Como ajustar o vácuo em um Rotaevaporador?

Sabemos que o processo de como ajustar o vácuo em um rotaevaporador exige alguns cuidados, por diversos motivos, como por exemplo:

• Evitar a degradação da amostra por excesso de temperatura do banho de aquecimento
• Evitar que o solvente seja “sugado” pela bomba de vácuo
• Para otimizar o processo de destilação e recuperação do solvente

Inicialmente, vamos falar um pouco de como o vácuo é importante para um rotaevaporador e o processamento da sua amostra.

Para iniciar esta explicação, traremos à tona um exemplo de fácil entendimento do dia a dia, para poder explicar de forma didática o quanto o vácuo é importante em um evaporador rotatório a vácuo.

A panela de pressão …..

Como o nome diz, a panela de pressão permite com que tenhamos uma pressão interna maior do que a pressão ambiente, chegando até 2 atm dependendo do modelo.  Logo, isso faz com que tenhamos a água em temperaturas próximas a 120ºC, ainda no estado líquido.

Desta forma, é muito mais rápido cozinhar um alimento quando utilizamos um dispositivo com pressão maior, pois isso faz com que a temperatura de ebulição seja maior também. E o alimento estará em contato com a água em maior temperatura.

Lembrando que ao nível do mar, a pressão atmosférica é de 1 atm, ou 760 mm Hg, onde a água entra em ebulição a 100ºC aproximadamente.

Como o objetivo deste texto não é entrar nos detalhes físico-químicos, deixamos aqui o link para um post bem didático sobre os “por quês” deste fato ocorrer, de uma forma detalhada e mais técnica.

Mas e no Rotaevaporador …..

No rotaevaporador temos o processo Invertido: A presença do vácuo, ou seja, a pressão abaixo da pressão ambiente, faz com que o a temperatura de ebulição do solvente seja menor, não sendo necessário aquecer a amostra à temperaturas elevadas para evaporar um solvente.

Portanto, no exemplo da água, sua temperatura de ebulição ocorrerá em temperaturas menores do que 100ºC, dependendo é claro do vácuo aplicado no sistema de evaporação.

Quanto mais forte for o vácuo, menor será a temperatura necessária para “removê-la” da amostra.

E por que é importante não aquecer muito minha amostra ?

Porque muitas amostras se degradam em temperaturas baixas. Você já reparou nas embalagens de medicamentos solicitando mantermos os mesmos entre 15 e 30ºC, por exemplo? Isso é necessário para preservar as características e funcionalidades do medicamento.

Imaginamos um fármaco que só pode ser aquecido até 50ºC para não perder suas propriedades e que, para produzir o mesmo, tenhamos que utilizar água como solvente, que posteriormente precisa ser removida.

Já vimos que água, considerando uma pressão atmosférica ao nível do mar de 1 atm, tem temperatura de ebulição de 100ºC, passando assim do estado líquido para o gasoso.

Portanto, se colocássemos a amostra contendo água + fármaco em um bécker para remover a água por aquecimento (em uma estufa ou utilizando uma chapa aquecedora), precisaríamos atingir temperaturas próximas a 100ºC, o que degradaria nosso fármaco.

Logo, para evitar esta degradação da amostra e conseguir remover a água em uma temperatura abaixo dos 50ºC resistidos pelo fármaco, a “saída técnica” para o laboratório é utilizar o rotaevaporador a vácuo.

Com pressão mais baixa, podemos fazer com que a água entre em ebulição a temperaturas muito menores, como por exemplo a 40ºC.

Portanto, o processo sobre como ajustar o vácuo em um rotaevaporador se torna importante e crítico para o sucesso dos trabalhos no laboratório.

A titulo de curiosidade, no topo do Monte Everest a 8.848 m acima do nível do mar, temos uma pressão atmosférica de 240 mmHg e a água ferve em torno de 71ºC e, portanto, a água da panela viraria vapor antes de cozinhar o alimento e a panela de pressão se torna ainda mais necessária.

E como ajustamos o vácuo no evaporador rotativo?

O primeiro passo é conhecer um pouco sobre a amostra que será processada no rotaevaporador. Entendendo quais solventes estão presentes e definindo uma temperatura máxima que possamos aquecer a mesma sem degradá-la.

Precisamos conhecer os solventes, pois alguns deles possuem ponto de fulgor baixo, e portanto pode ser perigoso o aquecimento do mesmo.

A partir desta temperatura máxima definida, precisamos consultar um gráfico ou uma tabela onde a relação com a pressão está demostrada.

Podemos citar como exemplos o gráfico de pressão de vapor ou o diagrama de fases do solvente, definindo assim o vácuo necessário para evaporar aquele solvente a uma determinada temperatura.

Em resumo, o diagrama de fases indica a relação entre temperatura e pressão de uma substância pura, assim como seu estado físico (sólido, líquido ou gasoso), como por exemplo na imagem abaixo.

Já o gráfico de pressão de vapor de um líquido mostra a relação do ponto de ebulição com a pressão à qual o mesmo está submetido.

Obs: Devido a diferentes unidades de pressão utilizadas, pode ser necessária uma calculadora de conversão.

Em resumo, e utilizando nosso exemplo acima, já definimos a temperatura máxima que nossa amostra pode suportar como sendo 50ºC. É claro que, para evitar degradação, iremos ajustar a temperatura para o banho de aquecimento do rotaevaporador para um valor mais baixo, como por exemplo 40ºC.

Considerando o solvente da amostra como sendo a água, e consultando as curvas citadas acima, precisamos que o controlador de vácuo do evaporador rotatório seja ajustado para aproximadamente 70 mbar para que a água seja evaporada da amostra a 40ºC.

Mas minha amostra não possui um solvente puro … e agora?

Sabemos que a realidade da maioria das amostras não corresponde exatamente a um diagrama de fases ou a gráfico de pressão de vapor, pois nas amostras não teremos um solvente puro. Mas podemos afirmar que muitas vezes não são muito diferentes e podemos sim utilizá-los como um número inicial.

Existe uma forma empírica, prática e simples de como ajustar o vácuo de um rotaevaporador ?

Sim, existe uma forma simples de fazer este ajuste no seu laboratório, sem consultar livros, tabelas e gráficos. Afinal, este é o objetivo deste post.

Este ajuste pode ser feito seguindo os seguintes passos abaixo:

1. Com o equipamento montado e ajustado, conforme explicamos em outro post, coloque a amostra no frasco de evaporação.
2. Ajuste a temperatura do banho de aquecimento para o valor desejado, considerando o limite estabelecido anteriormente em função da amostra.
3. Abaixe a vidraria, colocando o balão de evaporação dentro do banho de aquecimento.
4. Ajuste a rotação do balão de evaporação, evitando que haja projeção da água do banho de aquecimento (aumentar gradativamente). Um número de referência é 100 rpm.
5. Espere a estabilização da temperatura do banho de aquecimento no valor desejado.

 Atenção:

Até o passo 5, estamos com a bomba de vácuo desligada, ou seja, estamos trabalhando com o sistema a pressão ambiente.

6. Com o regulador de vácuo todo aberto, ou seja, em uma posição onde não é realizado vácuo, ligue a bomba de vácuo.
7. Comece a fechar o regulador de vácuo lentamente, reduzindo assim a pressão do sistema, mas observando visualmente o vapor chegar até a base do condensador (parte inferior).
8. Continue fechando a válvula do regulador de vácuo e pare este movimento, mantendo assim o vácuo “estável”. Quando for observado que a condensação ocorre em um ponto do condensador que represente aproximadamente 80% da sua área de troca térmica.

Em um evaporador a vácuo da IKA, isso significa que a condensação deve ocorrer ao redor do ponto de gravação da marca IKA no condensador, aproximadamente na posição indicada na imagem abaixo:

Pronto: Desta forma, mantemos uma parte do condensador “livre”, onde não ocorre condensação, evitando que o vapor seja “sugado” pelo vácuo para fora do condensador.

Mas consigo realizar esta operação em qualquer rotaevaporador? 

A resposta é …. não. Para isso, precisamos de um rotaevaporador com superfície de troca térmica do condensador grande, como os Rotaevaporadores da IKA.

Únicos no mercado mundial que possuem o padrão, em todos os modelos, de 1.500 cm2 de área de troca térmica em seus condensadores.

Se mesmo assim o cliente precisar de uma área de troca térmica maior, temos opcionalmente o condensador com 3.000 cm2 de área disponível (modelo RV 10.1).

Quanto maior a área de troca térmica, maior a probabilidade do vapor do solvente encontrar uma superfície de condensação. E melhor é a recuperação do solvente e a eficiência do processo.

Se o solvente possui baixo ponto de ebulição, e portanto precisarmos de um condensador com gelo seco, temos o modelo 10.4 disponível.

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