Dicas para utilização do sonicador de ponteira

O artigo Dicas para utilização do sonicador de ponteira tem como objetivo ajudar ao usuário  com sugestões para melhorar o desempenho na sua rotina laboratorial.

Caso seu interesse seja em conhecer mais sobre o equipamento e seu funcionamento, recomendamos o artigo: O Que é um Processador Ultrassônico  ou Sonicador? 

Lembrando que sonicador de ponteira é o mesmo equipamento de laboratório que um processador ultrassônico.

Dicas de utilização para melhor performance do Sonicador de ponteira:

Trabalhar com recipiente para amostra fabricados com materiais com alta condutividade térmica ajuda a garantir uma rápida dissipação de energia da amostra. Portanto, sugerimos os seguintes materiais, em ordem de prioridade, ou seja, da maior para a menor condutividade térmica:

• Aço Inox
• Vidro
• Plástico

Quando escolher o recipiente, também deve-se observar a compatibilidade química da amostra com o mesmo.

O vidro é compatível com soluções alcalinas. Se algum analito for do grupos dos ftalatos por exemplo, recipientes plásticos devem ser evitados.

Outra dica é a utilização de uma folha de alumínio para cobrir o frasco da amostra, mantendo apenas a abertura necessária para a passagem da sonda. O uso desta cobertura é recomendado para evitar a perda de solventes líquidos, especialmente quando utilizados solventes voláteis como etanol, ou quando for necessário processamento de longa duração.

Esta folha de alumínio também impede a formação de aerossóis durante o processo de sonicação.

Refrigerar a amostra também irá inibir a evaporação de solvente e podemos utilizar tanto um banho termostático (colocando a amostra dentro do mesmo), quando um banho de gelo ou até mesmo um bécher encamisado (onde circulamos fluido refrigerado na camisa do becker com a utilização de um chiller).

Independente da forma de refrigerar a amostra, o mais importante é que o a amostra fique completamente submersa, ou seja, a superfície da amostra esteja no mesmo nível da superfície do líquido refrigerante, conforme desenho esquemático abaixo.

Tempo de processamento e concentração

O total de energia despejada na amostra (E) não depende apenas da Potência (P), mas também do tempo (t) que a amostra é submetida ao processamento.

Podemos dizer que a Energia é igual a potência multiplicada pelo tempo

E = P x t

Logo, dois líquidos processados com o mesmo nível de potência por tempos diferentes terão taxas de dispersão significativamente diferentes.

Enquanto a quantidade de energia liberada e a duração da sonicação resultam em uma quantidade de energia despejada na amostra, amostras de diferentes volumes e concentração de partículas irão responder diferentemente a mesma quantidade de energia recebida.

Em geral, processar um líquido em baixa intensidade por um longo período terá o mesmo resultado que processar em alta intensidade por um período curto. Entretanto, deve-se observar o aumento da temperatura, conforme explicado anteriormente.

Sonicar amostras com alta concentração de sólidos por um longo período resulta no aumento da frequência de colisão das partículas, causando assim uma redução no tamanho das mesmas por abrasão e quebra.

Os resultados do processamento ultrassônico são dependentes tanto do nível de energia quanto das propriedades físico químicas da amostra.

Ao invés de utilizar alta energia, é melhor selecionar uma baixa amplitude para produzir resultados satisfatórios. Assim como sub processamento pode causar sinterização e re aglomeração do material.

Quando são avaliados os tamanhos de partícula, deve-se lembrar que quando processamos materiais quebradiços a intenção é dispersar e não quebrar as partículas.

Somente após processar a amostra, variando tanto a intensidade como a duração, e realizando testes frequentes de tamanho de partícula (a cada 20 segundos por exemplo) e após análise microscópica, é que se poderá definir claramente os parâmetros de processamento otimizados.

Diâmetros das Sonda e Microssondas ultrassônicas

Considerando processadores ultrassônicos com potências similares, as microssondas vibram em amplitudes maiores do que sondas com diâmetros maiores. Entretanto, as microssondas são menos robustas mecanicamente e estão limitadas a uma potência máxima que podem ser utilizadas.

Utilizar microssondas em amplitudes muito altas levará a mesma a gerar tensões de cisalhamento tão elevadas na liga de titânio que poderá gerar fratura/quebra da sonda.

Portanto não utilize microssondas em equipamentos de maior potência com amplitudes acima de 40%, sob o risco de quebra das mesmas

Lembrando que as microsondas são recomendadas para processar volumes de amostras pequenos, como por exemplo 10 ml.

Acesse o post “Sondas, microondas e ponteiras para sonicador” para conhecer mais sobre estes componentes de um processador ultrassônico.

Geometria do frasco da amostra

A forma com que a energia ultrassônica é distribuída na amostra é altamente influenciada pela geometria do frasco que a contém. Quando possível, é recomendado utilizar frascos com menor diâmetro, desde que a sonda possa ser inserida no mesmo sem tocar na parede.

Utilizando um frasco com diâmetro menor aumenta a altura do líquido e maximiza a superfície de contato da sonda x líquido exposta às ondas acústicas.

Profundidade de imersão da sonda na amostra

Considerando que a maior concentração de energia está logo abaixo da ponta da sonda do processador ultrassônico, é imperativo que a amostra fique o mais perto possível da mesma, onde o espaço entre a sonda e a parede do frasco da amostra seja o menor possível, fazendo com que a energia seja reduzida rapidamente tanto radialmente quanto axialmente quando a distância da amostra para a ponta da sonda aumenta.

Os líquidos são mais facilmente processados porque as moléculas se movem facilmente e repetidamente abaixo da sonda; materiais sólidos tem a tendência de serem repelidos pelas ondas ultrassônicas e devem ser processados em frascos grandes o suficiente para acomodar a sonda, mas pequenos o bastante para restringir o movimento da mesma.

E como otimizar o processo durante a utilização do sonicador de ponteira ?

Para resultados otimizados, como processamento de líquidos com alto teor de particulados/sólidos, é recomendado que a amostra seja misturada com um agitador mecânico em baixa velocidade.

Para processamento de amostras em pequenos volumes, são recomendados tubos cônicos (tubo Falcon). Apesar de tubos plásticos funcionarem bem, recomenda-se a utilização de tubos em vidro ou de aço inox devido aos melhores resultados.

A sonda não deve tocar nem no fundo do frasco nem suas paredes. Permitir que a sonda toque no frasco irá reduzir a potência disponível, gerando a migração de partículas cinzas de vidro para a amostra.

Mesmo que as partículas de vidro não afetem negativamente a composição química da amostra, será formada uma fina camada cinza durante a centrifugação.

Se a sonda precisar ter contato com uma amostra sólida, utilize tubos padrões de centrifugação com 20 mm de diâmetro (3/4”) , confeccionados em aço inox e com profundidade de 70 mm (3”) aproximadamente. Não utilize tubo de vidro!

As microsondas nunca devem entrar em contato com outro material que não seja líquido, porque o stress gerado no ponto de contato com uma superfície dura pode fraturar a sonda.

Apesar de sondas com maiores diâmetros não fraturarem em contato com o vidro do frasco por exemplo, o próprio frasco poderá fraturar.

Imersão da sonda do processador ultrassônico na amostra

A profundidade de imersão da sonda adequada deve ser aproximadamente a metade da distância do fundo a superfície da amostra. As sondas não devem ser posicionadas a menos de 1” (13 mm) do fundo do frasco, sob o risco de quebra do mesmo, e para otimização do processamento.

Formação de aerosol e espuma

Quando fazemos o processamento ultrassônico de uma amostra, sempre posicione a sonda abaixo da superfície de forma a inibir a formação de aerossóis e espuma. A formação de espuma durante a sonicação reduz significativamente o processo de cavitação e, portanto, a eficiência do processamento.

Sonicar com potências reduzidas sem espuma é muito mais eficiente do que processar com altas energias e com formação de espuma.Reduzindo a potência e aumentando o tempo de sonicação, e reduzindo a temperatura da amostra, usualmente previne a formação de aerossóis e espuma. Nunca utilize nenhum agende ante espuma ou surfactante.

Se a sonda do processador ultrassônico não estiver suficientemente submersa no líquido, poderá haver agitação da superfície e consequentemente nebulização da amostra, o que pode ser um risco adicional para os usuários.

A formação de aerosóis também é percebida pela diferença no som do processamento, na flutuação das leituras de potências e na inspeção visual da região próxima a sonda.Se a formação de aerossol estiver ocorrendo, a sonda deve ser imersa mais profundamente na amostra.

Se forem utilizados surfactantes, o líquido espumará durante a sonicação, interferindo no “despejo” de energia no líquido. Portanto, trabalhar com o modo pulso ON, com um longo período de pausa (OFF) irá inibir a formação de espuma e seus efeitos negativos.

A sonicação deve ser interrompida assim que houver formação de espuma, e pode ser continuada assim que a mesma for dissipada.

Gostou do artigo Dicas para utilização do sonicador de ponteira? Visite nosso blog e conheça mais sobre este e outros equipamentos para laboratório.