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Como funciona a digestão por micro-ondas?

Este artigo Como funciona a digestão por micro-ondas?, tem como objetivo apresentar sobre digestão por micro-ondas através da digestão ácida.

Para a realização de análise química posterior de amostras, em alguns casos, a primeira etapa consiste em submeter a amostra a um tratamento adequado, visando a sua preparação para progredir nas etapas que formam uma análise química, no caso uma digestão ácida.

O processo de digestão da amostra por via ácida deve ser rápido, simples, usar pequenos volumes de ácidos e resultados precisos e exatos. Porém, exige trabalho e tempo, pode ocasionar extravio voláteis da amostra e contaminações quando não se usa ácidos ultrapuros o que eleva o custo.

Portanto, o uso de micro-ondas para a digestão das amostras, apresenta como uma alternativa aos processos convencionais de digestão ácida, devido a redução do tempo de preparo de amostras e os problemas já relatados (ARRUDA, 1997).

Então, o artigo Como funciona a digestão por micro-ondas se dividirá em:

  1. Teoria da digestão por micro-ondas
  2. Como funciona a digestão por micro-ondas Berghof
  3. Visão geral da Berghof comparado aos concorrentes

Tenha uma boa leitura!

  1. Teoria da digestão por micro-ondas

A princípio para explicar melhor como é a digestão por micro-ondas, foco do nosso artigo, teremos que explicar como funcionada a radiação micro-ondas.

A energia micro-ondas é uma radiação eletromagnética não-ionizante que provoca movimento das espécies em solução pela migração de íons e/ou rotações de dipolo, causadas pelo elevado número de vezes em que o campo eletromagnético se alterna. Devido a esse mecanismo é necessário conduzir a digestão das amostras em presença de um ácido ou mistura de ácidos que com as características dielétricas dos líquidos, é gerado, então, o aquecimento das amostras criando, uma ampla corrente de convecção térmica a qual agitará e destruirá os filmes superficiais, ficando esta nova superfície exposta à solução contendo o(s) ácido(s), o que provocará a dissolução da amostra. As reações são controladas pela temperatura dos ácidos, enquanto que a pressão no frasco digestor é dada pela combinação das pressões parciais do ácido, da água contida no ácido e na amostra e dos gases obtidos no processo de decomposição (ARRUDA, 1997).

Portanto, para que haja aquecimento, é necessário a presença de moléculas polares e íons em solução. As ondas micro-ondas possuem frequências que variam de 300 a 300.000 MHz (ARRUDA, 1997).

Contudo o instrumento utilizado para aquecimento de amostras por micro-ondas, consiste de seis componentes básicos: o gerador de micro-ondas (chamado de magnetron), o guia de ondas, a cavidade das micro-ondas, o agitador (para espalhar as ondas), um circulador e um exaustor de ar.

Como características da energia micro-ondas podemos citar que as ondas micro-ondas se situam no espectro eletromagnético entre Infravermelho e ondas de rádio, que têm comprimento entre 1 mm e 1 m (2450 MHz – onda de 12,25 cm), sua radiação causa movimento molecular (dipolos) e iônico, e a sua radiação não altera a estrutura molecular.

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O aquecimento é causado por:

– Polarização/Rotação dipolar: Depende de a molécula ser dipolar (conter partes com carga negativa e positiva).  Dessa forma, as moléculas dipolares alinham-se com o campo oscilante de micro-ondas, isso causa rotação pela interação do componente do campo elétrico que a matriz induz. Portanto, geram energia térmica por atrito molecular.

– Condução iônica: A influência da energia do campo micro-ondas oscilante das partículas carregadas, causando colisão com moléculas vizinhas, gerando energia térmica.

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Demandas sobre componentes e materiais

Para realizar os ensaios de digestão por micro-ondas, deve-se ficar atento ao material do vaso e sensores.

Os vasos devem ser resistentes a produtos químicos, permitirem altas temperaturas e pressões, bem como apresentar um ponto de ruptura pré-determinado para sobrepressão (evitar perda de elementos voláteis / intermediários), que evite a contaminação cruzada e que não cause nenhuma influência na análise subsequente.

Já os sensores, não podem ser perturbados pelos campos de micro-ondas, deve monitorar e controlar a temperatura e pressão em todas os vasos e não contaminar as amostras.

    2. Como funciona a digestão por micro-ondas Berghof

Para a realização da digestão por micro-ondas, o cliente segue uma cadeia de aplicação, ilustrada na figura abaixo. Onde ele tem a amostra que será analisada, que deve ser pesada em balança, para logo após ser adicionado o ácido que deve ser ultrapuro obtido por destilador de ácidos, para depois ir para o digestor micro-ondas Speedwave ENTRY  ou XPERT, para posteriormente seguir para a análise espectroscópica de interesse.

A cadeia de aplicativos do cliente
A cadeia de aplicativos do cliente

A Berghof procurou avançar na tecnologia tanto na digestão quanto para o usuário. Abaixo segue seus avanços tecnológicos na linha de digestão por micro-ondas do Speedwave XPERT:

Geometria circular do forno – Aquecimento

 – Distribuição uniforme de micro-ondas refletida no interior do forno;

– Acoplamento de micro-ondas mais avançado através de geometria circular.

Geometria circular do forno – Aquecimento
Geometria circular do forno – Aquecimento

Projeto dos vasos:

– Vasos de TFM-PTFE;

– Apenas três partes são manipuladas;

– Manuseio sem ferramentas: Abertura e fechamento manual;

– Vasos incluídas na garantia do instrumento.

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Sensores

 DIRC – Controle Infravermelho Direto

– Medição de infravermelho no comprimento de onda, onde o TFM não absorve a radiação infravermelha;

– A radiação térmica do vaso é filtrada;

– Detecção de cada temperatura da amostra;

– Detecção de reações exotérmicas.

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OTC – Limite de temperatura óptico

– Nenhum superaquecimento da embarcação graças ao corte de temperatura programável;

– Detecção da temperatura da superfície de cada vaso;

– Corte automático com excesso de temperatura;

– Vida útil prolongada dos vasos, por proteção contra superaquecimento;

– Nenhuma deformação do vaso.

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OPC – Controle óptico de pressão

– Detecção de pressão em cada vaso possível;

– A pressão interna causa alteração das propriedades ópticas por estresse mecânico do anel de vidro interno;

– As propriedades ópticas do anel de vidro são detectadas com luz polarizada.

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Sistema de coleta de fumaça

– Conexão em cada vaso de digestão;

– Ventilação permanente na câmara de digestão;

– Remoção de todos os vapores.

Sistema de coleta de fumaça Berghof
Sistema de coleta de fumaça Berghof

Controle sem fio de todos os parâmetros de reação

– Controle e monitoramento sem fio através de dispositivos móveis;

– Software Intuitivo;

– Disponível pacote de software de 21 CFR Part 11;

– Multilíngue;

– Tela de toque colorida de alta resolução de 7″;

– Porta USB para exportação de dados;

– Exportar como .txt ou .pdf.

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    3. Visão geral da Berghof comparado aos concorrentes

Abaixo iremos dar uma visão geral em resumo dos equipamentos de digestão por micro-ondas fornecidos no mercado pelos concorrentes, focando as vantagens do equipamento Speedwave XPERT da Berghof, onde alguns já foram citados acima.

Peso e revestimento

Dos digestores de micro-ondas encontrado no mercado, o equipamento Berghof se destaca por ser mais leve que os concorrentes (59Kg), além disso, possui o material da superfície da câmara do forno de aço inoxidável 1.4301 (Normas DIN e EN) (SS314) e revestimento em PFA de 90 µm o que difere do concorrente devido a vida útil do mesmo.

Potência e Design da câmara do forno

Maior potência de micro-ondas de 2.000W comparado aos concorrentes de mercado que ficam em contrapartida entre 1500-1900W, aumentando significativamente o desempenho.

Outro destaque é o design e a geometria circular, que faz com que haja a mesma distribuição refletida e acoplamento de micro-ondas mais avançado, tendo no entanto um resultado uniforme de aquecimento! Por outro lado a geometria retangular apresentada nos concorrentes, tende a criar um campo de micro-ondas não homogêneo dentro da câmara do forno.

Vasos

Os vasos da linha Berghof são de TFM-PTFE, onde apresenta maior vida útil com uso de mais de 10000 digestões comparados aos concorrentes que possuem uma vida útil curta (apenas centenas de digestão). O manuseio dos vasos da Berghof tem como sua abertura e fechamento de fácil uso pois não necessita de ferramentas, são completamente selados, e possuem garantia, além de resultar em custos mínimos de digestão. Os outros modelos de mercado apresentam um vaso não completamente selado (ventilação e vedação), sendo necessária estação de nivelamento, não possuem garantia e apresenta custo mais elevado.

Medição da temperatura da amostra

A linha Berghof apresenta um controle de temperatura por infravermelho direto (DIRC) de cada amostra em tempo real e seu sensor é montado na parte inferior. Apresenta também detecção óptica de temperatura (OTC) em cada superfície dos vasos em tempo real. Limite de temperatura individualmente programável. O que não se tem nos equipamentos concorrentes de mercado e sendo difícil de alcançar altas temperaturas com grandes rotores devido à baixa densidade de micro-ondas.

Medição de pressão

Ademais a linha da Berghof, apresenta também um controle óptico de pressão (OPC) que faz a detecção óptica de pressão do vaso interno realizando a medição e controle de pressão de cada vaso em tempo real! Já os concorrentes não tem nenhum controle de pressão individual, sendo em apenas um vaso de referência. Apresentam rotores monoblocos pesados, difíceis de inserir na unidade.

Sobrepressão e segurança contra explosão

Em reações exotérmicas incontroláveis podem haver explosões, como segurança, a linha da Berghof apresenta o disco de ruptura, ao contrário dos concorrentes que acontece por ventilação e vedação, o que causa perda de voláteis, redução de temperatura e corrosão do forno e a ventilação e vedação ocasiona uma reação lenta.

Porta e carregamento / colocação do rotor

Na Berghof, a inserção dos rotores é realizada pelo topo com colocação individual dos vasos. A porta da linha Berghof é Swingtop com fechadura elétrica, apenas um concorrente apresenta, no entanto, possui um posicionamento difícil das interrupções dos cabos do rotor (alinhamento incorreto do sensor). Os outros modelos o carregamento é frontal, ou seja com colocação completa do rotor completo com os vasos que são pesados, e com fechadura da porta eletrônica ou elétrica.

Impactos no controle da reação

Na linha Berghof existe o monitoramento sem contato de cada vaso e temperatura e pressão da amostra em tempo real. Não há vaso de referência, e nenhuma exposição ácida da câmara do forno por “ventilação” da amostra. Em contrapartida nos outros modelos de mercado, ocorre corrosão da câmara do forno devido à liberação da fumaça dos ácidos dentro da câmara do forno para compensação de pressão pois o controle de pressão é apenas por sensor in situ de referência, ou sua detecção de pressão é em apenas uma posição de referência. Sem controle de temperatura nos vasos.

Tecnologia

Enfim a linha Berghof é o único no mercado a realizar controle através de dispositivos móveis, apresenta tela de toque colorida moderna com ilustração gráfica e conexão da impressora. Sem custos adicionais, sem custos para o software de controle móvel. Enquanto os outros apresentam custos extras, ou uma tela sensível ao toque pequena com tela colorida de baixa resolução e sem conexão com a impressora.

Assim, finalizamos nosso artigo!

Por fim, ainda ficou com dúvidas quanto ao assunto, equipamento ou sobre as especificações? Entre em contato e fale com um de nossos especialistas!

Gostou do artigo Como funciona a digestão por micro-ondas? Portanto, visite o nosso blog e conheça mais!

Contudo, lembramos que você também pode adquirir seu equipamento por Importação Direta, contando com a experiência da Biovera na preparação da documentação em acordo com as normas da Aduana Brasileira.

REFERENCIAS

ARRUDA, M.A.Z.; SANTELLI, R.E. Mecanização no preparo de amostras por micro-ondas: o estado da arte. Quím. Nova, São Paulo, v. 20, n. 6, p. 638-643, 1997. Fonte

SOUSA, R.A; CAMPOS, N.S.; ORLANDO, R. Preparação de amostras para análise elementar, Apostila, UFJF, 2015. Fonte.