Dicas para utilização do sonicador de ponteira

O artigo Dicas para utilização do sonicador de ponteira tem como objetivo ajudar ao usuário  com sugestões para melhorar o desempenho na sua rotina laboratorial.

Caso seu interesse seja em conhecer mais sobre o equipamento e seu funcionamento, recomendamos o artigo: O Que é um Processador Ultrassônico  ou Sonicador? 

Lembrando que sonicador de ponteira é o mesmo equipamento de laboratório que um processador ultrassônico.

Dicas de utilização para melhor performance do Sonicador de ponteira:

Trabalhar com recipiente para amostra fabricados com materiais com alta condutividade térmica ajuda a garantir uma rápida dissipação de energia da amostra. Portanto, sugerimos os seguintes materiais, em ordem de prioridade, ou seja, da maior para a menor condutividade térmica:

• Aço Inox
• Vidro
• Plástico

Quando escolher o recipiente, também deve-se observar a compatibilidade química da amostra com o mesmo.

O vidro é compatível com soluções alcalinas. Se a amostra contiver analitos do grupo dos ftalatos, evite usar recipientes plásticos.

Outra dica é a utilização de uma folha de alumínio para cobrir o frasco da amostra, mantendo apenas a abertura necessária para a passagem da sonda. O uso desta cobertura é recomendado para evitar a perda de solventes líquidos, especialmente quando utilizados solventes voláteis como etanol, ou quando for necessário processamento de longa duração.

Esta folha de alumínio também impede a formação de aerossóis durante o processo de sonicação.

Refrigerar a amostra também irá inibir a evaporação de solvente e podemos utilizar tanto um banho termostático (colocando a amostra dentro do mesmo), quando um banho de gelo ou até mesmo um bécher encamisado (onde circulamos fluido refrigerado na camisa do becker com a utilização de um chiller).

Independente da forma de refrigerar a amostra, o mais importante é que o a amostra fique completamente submersa, ou seja, a superfície da amostra esteja no mesmo nível da superfície do líquido refrigerante, conforme desenho esquemático abaixo.

Tempo de processamento e concentração

O total de energia despejada na amostra (E) não depende apenas da Potência (P), mas também do tempo (t) que a amostra é submetida ao processamento.

Podemos dizer que a Energia é igual a potência multiplicada pelo tempo

E = P x t

Logo, dois líquidos processados com o mesmo nível de potência por tempos diferentes terão taxas de dispersão significativamente diferentes.

Enquanto a quantidade de energia liberada e a duração da sonicação resultam em uma quantidade de energia despejada na amostra, amostras de diferentes volumes e concentração de partículas irão responder diferentemente a mesma quantidade de energia recebida.

Em geral, processar um líquido em baixa intensidade por um longo período terá o mesmo resultado que processar em alta intensidade por um período curto. Entretanto, deve-se observar o aumento da temperatura, conforme explicado anteriormente.

Sonicar amostras com alta concentração de sólidos por um longo período resulta no aumento da frequência de colisão das partículas, causando assim uma redução no tamanho das mesmas por abrasão e quebra.

Os resultados do processamento ultrassônico são dependentes tanto do nível de energia quanto das propriedades físico químicas da amostra.

Ao invés de utilizar alta energia, é melhor selecionar uma baixa amplitude para produzir resultados satisfatórios. Assim como sub processamento pode causar sinterização e re aglomeração do material.

Quando são avaliados os tamanhos de partícula, deve-se lembrar que quando processamos materiais quebradiços a intenção é dispersar e não quebrar as partículas.

Somente após processar a amostra, variando tanto a intensidade como a duração, e realizando testes frequentes de tamanho de partícula (a cada 20 segundos por exemplo) e após análise microscópica, é que se poderá definir claramente os parâmetros de processamento otimizados.

Diâmetros das Sonda e Microssondas ultrassônicas

Considerando processadores ultrassônicos com potências similares, as microssondas vibram em amplitudes maiores do que sondas com diâmetros maiores. Entretanto, as microssondas são menos robustas mecanicamente e estão limitadas a uma potência máxima que podem ser utilizadas.

Utilizar microssondas em amplitudes muito altas levará a mesma a gerar tensões de cisalhamento tão elevadas na liga de titânio que poderá gerar fratura/quebra da sonda.

Portanto não utilize microssondas em equipamentos de maior potência com amplitudes acima de 40%, sob o risco de quebra das mesmas

Lembrando que as microsondas são recomendadas para processar volumes de amostras pequenos, como por exemplo 10 ml.

Acesse o post “Sondas, microondas e ponteiras para sonicador” para conhecer mais sobre estes componentes de um processador ultrassônico.

Geometria do frasco da amostra

A geometria do frasco influencia diretamente a distribuição da energia ultrassônica na amostra. Sempre que possível, use frascos de menor diâmetro, desde que a sonda possa ser inserida sem encostar nas paredes.

Utilizando um frasco com diâmetro menor aumenta a altura do líquido e maximiza a superfície de contato da sonda x líquido exposta às ondas acústicas.

Profundidade de imersão da sonda na amostra

Como a maior concentração de energia se localiza logo abaixo da ponta da sonda do processador ultrassônico, é fundamental manter a amostra o mais próxima possível dessa região. O ideal é que o espaço entre a sonda e a parede do frasco seja mínimo. Caso contrário, a energia se dissipa rapidamente, tanto radial quanto axialmente, à medida que aumenta a distância entre a amostra e a ponta da sonda.

Líquidos são mais fáceis de processar porque suas moléculas se movimentam livremente e repetidamente sob a sonda. As ondas ultrassônicas tendem a repelir materiais sólidos. Por isso, processe-os em frascos grandes o suficiente para acomodar a sonda, mas pequenos o bastante para limitar seu movimento.

E como otimizar o processo durante a utilização do sonicador de ponteira ?

Para obter melhores resultados no processamento de líquidos com alto teor de sólidos, misture a amostra com um agitador mecânico em baixa velocidade.

Recomenda-se o uso de tubos cônicos (tubos Falcon) para processar amostras em pequenos volumes.. Apesar de tubos plásticos funcionarem bem, recomenda-se a utilização de tubos em vidro ou de aço inox devido aos melhores resultados.

A sonda não deve tocar nem no fundo do frasco nem suas paredes. Permitir que a sonda toque no frasco irá reduzir a potência disponível, gerando a migração de partículas cinzas de vidro para a amostra.

Mesmo que as partículas de vidro não alterem a composição química da amostra, elas formam uma fina camada cinza durante a centrifugação.

Se a sonda precisar ter contato com uma amostra sólida, utilize tubos padrões de centrifugação com 20 mm de diâmetro (3/4”) , confeccionados em aço inox e com profundidade de 70 mm (3”) aproximadamente. Não utilize tubo de vidro!

As microsondas nunca devem entrar em contato com outro material que não seja líquido, porque o stress gerado no ponto de contato com uma superfície dura pode fraturar a sonda.

Apesar de sondas com maiores diâmetros não fraturarem em contato com o vidro do frasco por exemplo, o próprio frasco poderá fraturar.

Imersão da sonda do processador ultrassônico na amostra

A profundidade de imersão da sonda adequada deve ser aproximadamente a metade da distância do fundo a superfície da amostra. Mantenha a sonda a pelo menos 1” (13 mm) do fundo do frasco para evitar que ele quebre e garantir melhor desempenho no processamento.

Formação de aerosol e espuma

Quando fazemos o processamento ultrassônico de uma amostra, sempre posicione a sonda abaixo da superfície de forma a inibir a formação de aerossóis e espuma. A formação de espuma durante a sonicação reduz significativamente o processo de cavitação e, portanto, a eficiência do processamento.

Sonicar com potências reduzidas sem espuma é muito mais eficiente do que processar com altas energias e com formação de espuma.Reduzindo a potência e aumentando o tempo de sonicação, e reduzindo a temperatura da amostra, usualmente previne a formação de aerossóis e espuma. Nunca utilize nenhum agende ante espuma ou surfactante.

Se a sonda do processador ultrassônico não estiver suficientemente submersa no líquido, poderá haver agitação da superfície e consequentemente nebulização da amostra, o que pode ser um risco adicional para os usuários.

O operador pode identificar a formação de aerossóis ao perceber mudanças no som do processamento, flutuações nas leituras de potência e sinais visuais próximos à sonda. Se isso ocorrer, ele deve imergir a sonda mais profundamente na amostra.

Ao utilizar surfactantes, o operador provocará formação de espuma durante a sonicação, o que interfere no despejo de energia no líquido. Portanto, trabalhar com o modo pulso ON, com um longo período de pausa (OFF) irá inibir a formação de espuma e seus efeitos negativos.

Interrompa a sonicação assim que a espuma se formar e retome o processo assim que ela se dissipar.

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