Evaporação e concentração de solventes através do XcelVap

Este artigo Evaporação e concentração de solventes através do XcelVap tem por objetivo explicar que no dia a dia do laboratório a evaporação de solventes é uma das ações mais rotineiras para diversas finalidades laboratorial, como por exemplo na concentração de amostras, recuperação ou troca de solvente em diversas funcionalidades, como na extração de pesticidas, em água potável e laboratórios clínicos ou toxicológicos; recuperação de compostos fenólicos; recuperação de desoxinivalenol, entre outros exemplos.

Neste artigo iremos abordar:

1. Nota de aplicação
2. Vantagens do XcelVap
3. Conclusão

Nota de Aplicação

A preparação da amostra é uma parte importante do processo analítico e pode contribuir com até 20% da variabilidade geral. Portanto, a evaporação para aumentar a concentração de um analito de interesse é uma parte importante da preparação da amostra para muitos mercados, como o ambiental.

Ademais a  evaporação do solvente para realizar uma troca de solventes é importante para os mercados clínicos e toxicológicos pois, na maioria dos casos, uma técnica cromatográfica é usada para análise, e esse tipo de equipamento de laboratório se tornou mais acessível e eficiente na última década.

Portanto, combinar o número de amostras preparadas com a capacidade do instrumento analítico para que ambas sejam usadas de maneira econômica é cada vez mais importante para o laboratório.

Comparação de 3 cenários de evaporação:

Nesta nota, exploraremos vários cenários para a evaporação eficaz da amostra, objetivando entender melhor o impacto na produtividade geral do laboratório. Foi usado o guia de evaporação para ajudar a aproximar os tempos de evaporação realísticos. Presume-se um dia de sete horas para assumir realisticamente com outras tarefas realizadas fora do laboratório.

    1. Extração ambiental, como a primeira etapa para pesticidas:

Usando o US EPA 608, compara a evaporação diclorometano. Comparamos um rack com 6 posições para amostras com um rack de 8 posições (Tabela 1). Uma semana é 5 dias, 1 mês é 4 semanas e 1 ano em 52 semanas.

O aumento da produtividade é de mais de 6.000 amostras adicionais que podem ser evaporadas em um ano.

    2. Extrato de água potável:

Usando o método US EPA 525.2, compara tubos de 50 mL sendo evaporados em um grupo de 6 ou um grupo de 24 em um rack. Isso pode ser usado em extração em fase sólida ou PAHs extraídos usando EN16691. Os resultados são mostrados na Tabela 2:

Há um aumento dramático na produtividade, produzindo 88.920 amostras adicionais por ano.

    3. Laboratório clínico ou toxicológico:

Usado normalmente para realizar trocas de solventes. Quando tubos de amostra menores são usados, um rack contendo mais posições pode ser usado. Nesse caso, 54 posições estão disponíveis em um rack XcelVap System. A comparação é mostrada na Tabela 3.

Nesse caso, embora o número de posições em um rack não seja muito diferente, ao longo de um ano, é alcançado um aumento significativo da produtividade.

Os três cenários diferentes foram avaliados quanto a aumentos de produtividade na evaporação. Estes cenários foram empregados com base na experiência de clientes e orientação de evaporação.

Evaporação de compostos fenólicos

Em resumo, estes compostos têm sido utilizados em uma ampla gama de aplicações, desde antissépticos e fungicidas até aditivos alimentares. Com a adoção da Lei da Água Limpa (CWA) nos EUA, muitos destes compostos foram colocados em uma lista de Poluentes Prioritários. Esta lista abrange compostos produzidos em larga escala e que foram encontrados na água com uma frequência de 2,5% ou mais.

Gallagher em 2013 e em 2014, utilizou o Sistema de Concentração/Evaporação XcelVap® com diclorometano em cada um dos seis tubos concentradores para evaporação da amostra. Usando uma mistura de compostos fenólicos e substitutos preparados a 100 µg/mL, foi adicionado 0,5 mL da mistura a cada um dos 6 tubos do concentrador.  O sistema inclui um banho de água aquecido e purga de nitrogênio. Os bicos de nitrogênio são focados em cada tubo concentrador para criar um vórtice que otimiza o processo de evaporação.

A Tabela 4 mostra os resultados de 12 extratos concentrados. Cada um foi concentrado usando uma única rampa de pressão automatizada e resultou em 0,5 a 1 mL de solvente diclorometano. O extrato foi então levado a um volume final de 1 mL antes de ser injetado no CG/MS.

O sistema XcelVap produziu excelentes recuperações de compostos fenólicos quando usado em uma capacidade totalmente automatizada. Com seus tubos de concentração de grande volume, pode ser usado com extratos de amostras de uma ampla gama de procedimentos de extração, incluindo extração em fase sólida (Method 3535A), extração de líquido-líquido (Method 3510C), extração de líquido-líquido contínuos (Method 3520C), Extratos de TCLP (Method 1311), pressurizar extração de fluidos (Method 3545A) e extração ultrassônica (Method 3550C).

Concentração para identificação do desoxinivalenol

Testes de micotoxinas em produtos alimentares de consumo tornou-se cada vez mais importante à medida que o comércio global de alimentos aumenta, tornando necessário identificar micotoxinas de maneira eficiente e precisa. O desoxinivalenol, também conhecido como vomitoxina, é uma micotoxina comumente encontrado em culturas para alimentação de trigo, tanto para ração animal quanto para alimentos de consumo. O desoxinivalenol tem a capacidade exclusiva de suportar altas temperaturas de processamento, criando a necessidade de realizar testes de segurança alimentar antes do comércio e consumo de produtos de trigo não processados, processados ​​e de consumo.

Hofhine e colaboradores (AN096-HOR, 2014), realizaram um ensaio para preparação de amostras de trigo, que requer o preparo da amostras com trituração e mistura, etapas de extração líquido-líquido (LLE) e extração em fase sólida (SPE) para remover os efeitos da matriz e permitem que o desoxinivalenol seja facilmente detectado e quantificado por análise por HPLC, com a extração via SPE usando colunas de imunoafinidade (IAC). Logo depois a  SPE, utilizando o SmartPrep Extractor – sistema automatizado de cartuchos SPE, a fração da amostra coletada, amostra com acetonitrila:água, aproximadamente 10mL, foi evaporada a 55°C até a secura no XcelVap. A reconstituição foi realizada com 1 mL de fase móvel (92:4:4 (água : acetonitrila : metanol) e misturada com uma pipeta de transferência. As amostras foram transferidas para vials antes da injeção de HPLC. Abaixo segue os detalhes de cada etapa (pré preparação, extração líquido-líquido, extração em fase sólida, evaporação e análise):

Podemos concluir então que os dados apresentados concluem que o desoxinivalenol é efetivamente recuperado e passa nos critérios de desempenho para porcentual de recuperação. O nível de automação usado melhora o fluxo de trabalho geral do laboratório, reduzindo o “viés do cientista”, tratando assim todas as amostras da mesma maneira.

Vantagens do XcelVap

Abaixo, segue razões pelas quais você precisa modernizar sua evaporação de solventes com o XcelVap^®:

• Recursos de segurança inteligentes – alarme de segurança de exaustão e recurso de desligamento para garantir a segurança;
• Uma unidade base – racks ajustáveis ​​para acomodar uma combinação de amostras, incluindo:
  • Frascos de CG/Eppendorf;
  • Frascos ASE de 40/60 Ml;
  • Tubos de 200 mL;
  • Tubo de 50 mL, de 1 mL, e muitos mais;

• Sensor de nível de banho-maria com desligamento automático de nível de água e drenagem frontal para melhor desempenho, além de proteger a vida útil do aquecedor;
• Recurso de ajuste do volume do alarme, basta selecionar o nível de volume desejado;
• O banho em aço inoxidável resistente com dreno frontal facilita a manutenção de uma unidade limpa e adequadamente mantida;
• Pontas de bico substituíveis – portanto podem ser alterados ou reconfigurados individualmente para diferentes racks pelo usuário, eliminam altos custos de manutenção, substituições de coletores, resultados inconsistentes e tempo de inatividade;
• A orientação em retrato e a ventilação de exaustão mantêm os custos baixos, evitando assim a colocação em um exaustor ou, se necessário, o uso econômico do espaço do exaustor;
• Até 54 amostras por rack – até 168 a mais por dia;
• Evaporação por descarga de nitrogênio, variando em tamanho de menos de 1 mL a 200 mL;
• Tela de toque fácil de operar e com capacidade para até seis métodos;
• Perfil automático de pressão de gás – Armazene até cinco etapas de pressão de gás. A pressão do gás começa baixa e aumenta gradualmente automaticamente para a velocidade ideal e sem respingos ou contaminação cruzada;
• Operação autônoma confiável, liberando portanto o operador para outras tarefas.
• Além disso, possui métodos fáceis de desenvolver e visualizar condições de qualquer lugar do laboratório com o software de painel de toque colorido;

Conclusão

Contudo, como foi visto o Sistema de Evaporação Automatizada XcelVap é um produto de laboratório moderno e compacto que fornece uma evaporação rápida e suave, portanto, uma excelente ferramenta de melhoria para seu laboratório. Para maiores detalhes do equipamento, clique aqui.

Por fim, ainda ficou com dúvidas quanto ao equipamento ou sobre as especificações? Entre em contato e fale com um de nossos especialistas.

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Atualização a partir de Março de 2020: Após a aquisição da Horizon pela Biotage, a linha de concentradores de amostra Turbovap substitui portanto o modelo XCelvap.

REFERêNCIA

• GALLAGHER, D. Concentrating Phenolic Compounds using the XcelVap® Evaporation/Concentration System, Application Note AN086-HOR, Horizon Technology, Inc., Salem, NH USA, 2014.

• U.S. EPA, 1984. “Method 608: Organochlorine Pesticides and PCBs, www.epa.gov.

• U.S. EPA. 1995. “Method 525.2: Determination of Organic Compounds in Drinking Water by Liquid-Solid Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry,” www.epa.gov.