Compartilhe:
Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais

Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais

Vamos abordar neste artigo Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais os resultados do processo evaporativo e extração de semivoláteis presentes em águas residuais.

A princípio o processo de urbanização e uso de áreas naturais e protegidas tem se intensificado nas últimas décadas. Por essa razão, é urgente não apenas a compreensão da dinâmica do ambiente natural, como também a sua interação com a ocupação e efeitos adversos gerados pelas ações antrópicas, portando a extração de semivoláteis presentes em águas residuais é um dos parâmetros para serem analisados.

Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais
Imagem 1: Extração de semivoláteis orgânicos presentes em águas residuais

Como falamos anteriormente, serão apresentados neste artigo os resultados desse processo evaporativo e extração de semivoláteis de águas residuais usando Biotage®Horizon 5000, e o TurboVap® II. Iremos abordar, portando, nos seguintes tópicos:

  1. Legislação utilizada para extração de semivoláteis de águas residuais
  2. Extração de analitos semivoláteis de águas residuais pelo método EPA 625.1
  3. Equipamentos utilizados
  1. Legislação utilizada pra a e extração de semivoláteis de águas residuais

Existe uma grande variedade de contaminantes voláteis e semivoláteis que chegam aos corpos terrestres e às fontes de água em todo o mundo. Nos Estados Unidos (EUA), os contaminantes são analisados ​​de acordo com os métodos US-EPA estipulados. Na União Europeia (UE), um grande número desses mesmos compostos é testado de acordo com a diretiva do quadro de água da Europa. No Brasil as análises baseiam-se na NBR 15515 da ABNT, tendo foco no levantamento de compostos orgânicos voláteis e semivoláteis, e visa atender a Resolução CONAMA N°420/2009, focando na avaliação dos compostos orgânicos voláteis e semivoláteis nas águas, bem como visa avaliar os riscos que a população corre, pois a mesma faz uso da água para consumo humano, animal e na irrigação de culturas agrícolas.

Embora esses analitos sejam abordados de maneira diferente de uma perspectiva regulatória, é claro que o monitoramento em segundo plano ocorre em uma base global. A extração inicial desses analitos semivoláteis depende da matriz que está sendo analisada e geralmente é um processo multifacetado, mas, finalmente, são apresentados aos analistas alguma forma de extração de semivoláteis orgânico que eles devem se concentrar para alcançar limites instrumentais de quantificação através dos equipamentos da Biotage.

    2.  Extração de analitos semivoláteis de águas residuais pelo método EPA 625.1

Nestes estudos, (AN879, 2017) e Bissonnette (AN930, 2020), utilizaram-se os equipamentos atendendo as normas do método EPA 625.1 que faz parte da versão revisada do método EPA 625.

    2.1 Experimental

Cada amostra foi preparada adicionando água deionizada e HCl, levando a um pH menor que 2, acompanhado por um pHmetro. Um total de dois brancos do método foram analisados. O primeiro método no branco 1 continha de 50 μg/ L de substitutos (seis amostras) e o segundo método no branco 2 continha 100 μg/L de substitutos (seis amostras), totalizando de doze amostras.

Em seguida, foi utilizado o Biotage®Horizon 5000. Todas as amostras foram extraídas usando o método descrito na tabela 1. Os discos Atlantic® 8270 One-Pass em conjunto com o cartucho de carbono 8270 Max-Detect foram usados como consumíveis de extração em fase sólida.

 

Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais 1
Tabela 1. Método de extração Biotage®Horizon 5000
  • Consumíveis utilizados:

Nos consumíveis de extração em fase sólida do Biotage®Horizon 5000,  também foi usado o disco Atlantic® 8270 One-Pass (imagem 2) em conjunto com o cartucho de carbono 8270 Max-Detect. O Disco One-Pass Atlantic® 8270 consiste em uma química de modo misto, eliminando a necessidade de um segundo ajuste no pH da amostra. Em vez disso, uma lavagem com hidróxido de amônio a 1% ajusta o pH do disco. Depois que os analitos retidos no disco foram coletados, o Carbon Cartridge Max-Detect 8270 (imagem 2), é eluído para recuperar os analitos mais voláteis em uma amostra.

Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais 2
Imagem 2: (a) Atlantic® 8270 One Pass Disks e (b) Carbon Cartridge Max-Detect 8270

Após a conclusão da extração, as amostras foram secas usando o sistema de secagem a solvente DryDisk® (Figura 2) em conjunto com o DryDisk® 65 mm (Imagem 2).

Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais 3
Imagem 3: Sistema de secagem a solvente DryDisk® em conjunto com DryDisk® 65 mm

Os extratos secos foram transferidos para tubos de evaporação com um ponto final de 0,9 mL para uso no TurboVap® II (Imagem 3).

Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais TurboVap I
Imagem 4: TurboVap II e tubo de evaporação

As amostras foram evaporadas usando os parâmetros descritos na tabela 2. Após evaporação, as amostras foram levadas a 1 mL com cloreto de metileno e transferidas para frascos de CG-MS para análise posterior.

Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais 5
Tabela 2. Parâmetros de evaporação para secagem via Biotage TurboVap® II

    2.2 Resultados

A Tabela 3 mostra o tempo total de concentração para cada amostra usando o TurboVap® II.

 

Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais 6
Tabela 3. Tempos de concentração no TurboVap® II

Ao concentrar as amostras, os tempos de concentração variaram apenas ligeiramente entre as amostras. Em média, as amostras que inicialmente continham aproximadamente 303 mL de solvente foram concentradas no TurboVap® II para aproximadamente 0,9 mL em 1 hora e 49 minutos. Os dados para os espaços em branco do método e as amostras adicionadas, incluindo a porcentagem média de recuperação e o porcentual do desvio padrão relativo (RSD) para cada nível (50 μg / L e 100 μg / L) estão descritos na tabela 4. Ao ler a tabela 4, os analitos são codificados por cores com base na legenda descrito no cabeçalho e contém todos os analitos do método EPA 625.1.

Tabela 4.1 Recuperação percentual média para os analitos
Tabela 4.1 Recuperação percentual média para os analitos 625.1 com picos de 50μg/L e 100 μg/L usando o Biotage®Horizon 5000 e o TurboVap® II

 

Tabela4.2 Recuperação percentual média para os analitos
Tabela4.2 Recuperação percentual média para os analitos 625.1 com picos de 50μg/L e 100 μg/L usando o Biotage®Horizon 5000 e o TurboVap® II

 

Tabela 4.3: Recuperação percentual média para os analitos usando o TurboVap
Tabela 4.3: Recuperação percentual média para os analitos 625.1usando o Biotage®Horizon 5000 e o TurboVap® II

Contudo, podemos concluir que o novo sistema de evaporação TurboVap® II fornece excelentes recuperações e RSDs para uma ampla gama de compostos semivoláteis. Com duas opções disponíveis para tamanhos de tubo de 50 ou 200 mL e ponto final de 0,5 ou 1,0 mL, o sistema pode ser usado com extratos de solventes derivados de uma ampla variedade de metodologias de extração, incluindo extração em fase sólida, extração com suporte líquido, extração líquido-líquido, Extração líquido-líquido contínua, extratos de TLCP, extração de fluido pressurizado e extração ultrassônica.

    3. Equipamentos utilizados

Dos equipamentos utilizados neste artigo para a Extração de semivoláteis em águas residuais temos o Biotage®Horizon 5000, e o TurboVap® II.

É um sistema robusto que incorpora materiais limpos para permitir a extração de analitos de baixa concentração. O sistema oferece vários recursos que facilitam o uso do sistema, incluindo a capacidade de executar métodos desenvolvidos anteriormente com apenas alguns cliques. Dentre as características do equipamento temos: fornecimento preciso de solvente para recuperação superior do analito, possui um tamanho compacto para economizar espaço valioso na bancada, operação automatizada e autônoma para maximizar o rendimento e a produtividade, alto rendimento da amostra; com 3 posições por módulo e até quatro módulos conectados a um controlador de PC, até 12 amostras podem ser executadas ao mesmo tempo, não há formação de emulsões, uma variedade de solventes pode ser usada, incluindo diclorometano, metanol e hexano e usa menos solvente, reduzindo assim os custos de operação.

Extrator em fase sólida Biotage Horizon 5000 – Semivoláteis
Imagem 4: Biotage® Horizon 5000

Ademais oferece a flexibilidade de otimizar muitos parâmetros para o melhor desempenho na recuperação e precisão dos analitos desejados.

É um equipamento utilizado para acelerar o processo de concentração e diminuir as impurezas nos analitos de interesse. A unidade fornece a evaporação paralela de até 6 amostras em copos de 50 ml ou 200 ml, com ou sem detecção de ponto final. Além disso, o design moderno incorpora muitos novos recursos direcionados ao cliente para facilitar o uso e expandir a funcionalidade. O TurboVap II ainda utiliza a tecnologia de corte de vórtice a gás patenteada, altamente eficiente, que é sinônimo da marca TurboVap.

O TurboVap II possui fluxo de nitrogênio injetado em cada tubo com bicos injetores removíveis/substituíveis na tampa, temperatura controlada por um banho, visibilidade das amostras, ocupa menos espaço em bancada e pode ser instalado em bancada ou dentro de uma capela, além de possuir resistência química a ácidos e bases e compatibilidade com os diversos solventes.

Concentrador de Amostras Biotage TurboVap
Imagem 5: TurboVap II

O TurboVap II pode ser utilizado em outras áreas como: Extração de alimentos, água, solo e solventes ambientais.

Lembrando que você também pode adquirir seu equipamento por Importação Direta, contando com a experiência da Biovera na preparação da documentação em acordo com as normas da Aduana Brasileira.

Gostou do artigo sobre Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais? Visite portanto nosso blog e conheça mais sobre as centrífugas clínicas e outros equipamentos para laboratório.

Por fim, ainda ficou com dúvidas quanto ao equipamento ou sobre as especificações? Entre em contato e fale com um de nossos especialistas.

REFERENCIAS

AN879, Concentrating a Suite of Semi-Volatile Compounds from EPA Method 625 Using the New Biotage TurboVap® II, Biotage, 2017.

BISSONNETTE, D.; Extraction of EPA Method 625.1 Semi-Volatile Analytes from Wastewater Using the Biotage® Horizon 5000, DryDisk® Solvent Drying System and TurboVap® II, Biotage, Salem, NH, USA, AN930, 2020.