Investigação química de ligas ortopédicas de titânio

O artigo Investigação química de ligas ortopédicas de titânio tem como objetivo apresentar a análise química de digestão assistida por micro-ondas.

Alem disso, baseia-se numa  nota de aplicação da Berghof de 2017 e de um artigo acadêmico de 2018, escrito por Joaquim de Araújo Nóbrega, Caio Figueiredo e seus colaboradores. Joaquim Nóbrega é um especialista amplamente respeitado e é professor de Química Analítica na Universidade Nacional de São Carlos no Brasil. Que usa rotineiramente os produtos Berghof para digestão por micro-ondas em seu trabalho.

Divisão do artigo Investigação química de ligas ortopédicas de titânio

Portanto, este artigo irá se dividir em:

1. Introdução
2. Materiais e métodos
3. Resultados e discussão
4. Conclusões
5. Por que usar o Speedwave Xpert?

1. INTRODUÇÃO

As ligas de titânio estão entre os materiais mais utilizados para a produção de próteses empregadas em implantes ortopédicos e odontológicos.

No Brasil, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) define implantes ortopédicos em sua cartilha como qualquer produto médico a ser totalmente introduzido no corpo humano por cirurgia. Os materiais para implantes devem ter várias características, como compatibilidade biomecânica, resistência a impactos mecânicos e corrosão, para que possam permanecer dentro do corpo humano sem quebrar ou liberar elementos nocivos aumentando a vida útil dos implantes, mas pode trazer dificuldades para a preparação da amostra.

A importância de um procedimento analítico para determinar quantitativamente os elementos nas ligas é de suma importância pois, se as concentrações estiverem fora de proporção, as características químicas e mecânicas do implante podem mudar podendo ocasionar falhas.

Neste artigo iremos mencionar a pesquisa que estudou um tipo de material metálico, a liga ASTM-AF-136 Ti (Ti-6Al-4V). A composição nominal é de 6% de Al, 4% de V e Ti. Geetha et al. (2009) estudaram as qualidades de várias próteses ortopédicas de metal onde concluíram que as ligas à base de Titânio são superiores considerando sua corrosão, resistência mecânica e melhor biocompatibilidade.

Portando, a digestão das amostras assistida por micro-ondas é uma alternativa atraente, devido à alta resistência química e mecânica das ligas ortopédicas, para serem analisados ​​por espectrometria de emissão óptica de plasma acoplada indutivamente (ICP OES) e por fluorescência de raios X dispersiva no comprimento de onda (WD XRF) para quantificação dos analitos diretamente nas amostras sólidas.

2. MATERIAIS E MÉTODOS

Amostras e reagentes

Figueiredo (2017 e 2018) desenvolveu um procedimento analítico para digerir ligas de Ti usando digestão assistida por micro-ondas com solução diluída de ácido sulfúrico (25% v/v H2SO4), aplicando um programa de aquecimento de 33 minutos com temperatura máxima de 220°C.

Após a digestão, diluímos as amostras em água e determinamos as concentrações dos principais elementos (Ti, Al, V e Fe), além de eventuais contaminantes (Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn e Zn), por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES).

O Centro de Caracterização e Desenvolvimento de Materiais (CCDM, UFSCar) forneceu nove amostras de ligas de Ti (Ti-6Al-4V) de diferentes produtores. Cortamos as amostras em círculos e coletamos pequenos fragmentos para a digestão assistida por micro-ondas.

Testamos soluções de H2SO4 com concentrações entre 10% e 75% v/v para a digestão por micro-ondas. Escolhemos este ácido com base em testes preliminares, embora sua alta viscosidade possa causar interferências no transporte durante as medições de ICP OES. Portanto, mantivemos a concentração de ácido o mais baixa possível para garantir a digestão completa.

   3.  Digestão assistida por micro-ondas e análise ICP OES

Para digestão assistida por micro-ondas, foi pesada uma massa dos fragmentos. As amostras foram digeridas por micro-ondas usando a solução de H₂SO₄ a 25% v/v em um forno de micro-ondas Speedwave XPERT com vasos de digestão feitos de TFM^TMPTFE.

Entretanto, o programa de aquecimento está disponível para consulta mediante solicitação aos nossos especialistas.

Dividimos as soluções digeridas em duas alíquotas:

Diluiu-se a primeira alíquota 5.000 vezes para determinar possíveis contaminantes, como Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn e Zn.
Diluiu-se a segunda alíquota 100.000 vezes para identificar os principais constituintes das ligas ortopédicas, ou seja, Ti, Al e V.

Obtivemos as curvas de calibração analítica para cada elemento usando 10 soluções padrão multielementares, com concentrações de 0 a 30 mg/L (0, 0,1, 0,25, 0,5, 1, 2,5, 5, 10, 20 e 30 mg/L) de cada analito. Preparamos essas soluções em H2SO4 9×10⁻⁴ mol/L e 4,5×10⁻⁵ mol/L para as amostras diluídas 5.000 e 100.000 vezes, respectivamente.

Analisamos as alíquotas no ICP OES em triplicata (n = 3).

A tabela 1 mostra os elementos e as linhas de emissão escolhidas.

* I – linhas atômicas e II – linhas iônicas

    3. RESULTADOS

Testamos a digestão com a menor concentração necessária de H2SO4, iniciando em 75% v/v e testando também concentrações até 10% v/v. Observamos visualmente que a concentração mínima de H2SO4 que produziu soluções sem resíduos sólidos foi 25% v/v.

Selecionamos as linhas de emissão que apresentaram os menores limites de detecção (LODs) e obtivemos os seguintes resultados para Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni, Pb, Sn e Zn (µg/kg): 1 (228,8 nm), 1 (228,6 nm), 1 (283,5 nm), 0,2 (324,7 nm), 60 (204,5 nm), 1 (231,6 nm), 8 (182,2 nm), 40 (189,9 nm) e 30 (206,2 nm), respectivamente. As concentrações desses elementos ficaram abaixo desses LODs, indicando que não estavam presentes em concentrações perigosas em nenhuma amostra.

Apresentamos as concentrações dos principais constituintes na Tabela 2. Os valores de detecção foram inferiores a 0,1% para todos os principais elementos.

As concentrações de titânio variaram de 79 a 113% (média de 95%). As de alumínio e vanádio variaram de 5 a 6% (média de 5,5%) e de 3 a 4% (média de 4,2%), respectivamente. Detectamos ferro em concentrações inferiores a 0,3% em todas as amostras. A composição nominal das ligas indica 90% de Ti, 6% de Al e 4% de V.

Os resultados confirmaram a consistência com a composição nominal das ligas, enquanto detectamos ferro apenas em baixas concentrações (abaixo de 0,3%).

Tabela 2: Concentrações determinadas de Ti, Al, V e Fe em ligas de Ti e LODs por ICP OES (concentração média ± desvio padrão, n = 3)

    4. CONCLUSÕES

Em suma, o procedimento analítico que desenvolvemos, combinando a digestão assistida por micro-ondas de amostras ortopédicas com as medições pelo ICP OES, gerou resultados precisos. Além disso, os resultados concordaram com as concentrações nominais, apesar de apresentarem algumas flutuações devido aos altos fatores de diluição em determinados analitos… O fator de diluição adotado para elementos principais foi de 100.000 e foi necessário para evitar a saturação do detector com sinal de emissão de Ti.

Embora as ligas de Ti estudadas sejam conhecidas como materiais resistentes à corrosão, o procedimento desenvolvido para digestão assistida por micro-ondas foi relativamente simples usando apenas 25% v/v H₂SO₄.

    5. POR QUE USAR O SPEEDWAVE XPERT?

O digestor de amostras por micro-ondas Berghof Speedwave XPERT é perfeitamente adequado para processos de digestão mais complexos e difíceis pois tem uma potência de 2.000 W, além de suportarem o aumento de pressão e temperatura necessários.

Ademais, com uma combinação de design sofisticado, materiais de alta qualidade e tecnologia de sensores inovadoras e patenteadas, o Speedwave XPERT tem um alto nível de segurança e na qualidade da digestão de amostras.

Contudo o  Speedwave XPERT apresenta várias vantagens: Controle de pressão de cada posição óptico, sem sensores em movimento em tempo real; Controle de temperatura de cada amostra e posição do vaso; Manuseio fácil, sem necessidade de ferramentas e colocação individual da amostra; Reproduzível; Vasos com porosidade mínima (TFM-PTFE) com maior vida útil dos vasos (> 10.000 digestões); e Controle via dispositivos móveis.

Lembrando que você também pode adquirir seu equipamento por Importação Direta, contando com a experiência da Biovera na preparação da documentação em acordo com as normas da Aduana Brasileira.

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