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Investigação química de ligas ortopédicas de titânio
O artigo Investigação química de ligas ortopédicas de titânio tem como objetivo apresentar a análise química de digestão assistida por micro-ondas.
Alem disso, baseia-se numa nota de aplicação da Berghof de 2017 e de um artigo acadêmico de 2018, escrito por Joaquim de Araújo Nóbrega, Caio Figueiredo e seus colaboradores. Joaquim Nóbrega é um especialista amplamente respeitado e é professor de Química Analítica na Universidade Nacional de São Carlos no Brasil. Que usa rotineiramente os produtos Berghof para digestão por micro-ondas em seu trabalho.
Divisão do artigo Investigação química de ligas ortopédicas de titânio
Portanto, este artigo irá se dividir em:
- Introdução
- Materiais e métodos
- Resultados e discussão
- Conclusões
- Por que usar o Speedwave Xpert?
- INTRODUÇÃO
As ligas de titânio estão entre os materiais mais utilizados para a produção de próteses empregadas em implantes ortopédicos e odontológicos.
No Brasil, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) define implantes ortopédicos em sua cartilha como qualquer produto médico a ser totalmente introduzido no corpo humano por cirurgia. Os materiais para implantes devem ter várias características, como compatibilidade biomecânica, resistência a impactos mecânicos e corrosão, para que possam permanecer dentro do corpo humano sem quebrar ou liberar elementos nocivos aumentando a vida útil dos implantes, mas pode trazer dificuldades para a preparação da amostra.
A importância de um procedimento analítico para determinar quantitativamente os elementos nas ligas é de suma importância pois, se as concentrações estiverem fora de proporção, as características químicas e mecânicas do implante podem mudar podendo ocasionar falhas.
Neste artigo iremos mencionar a pesquisa que estudou um tipo de material metálico, a liga ASTM-AF-136 Ti (Ti-6Al-4V). A composição nominal é de 6% de Al, 4% de V e Ti. Geetha et al. (2009) estudaram as qualidades de várias próteses ortopédicas de metal onde concluíram que as ligas à base de Titânio são superiores considerando sua corrosão, resistência mecânica e melhor biocompatibilidade.
Portando, a digestão das amostras assistida por micro-ondas é uma alternativa atraente, devido à alta resistência química e mecânica das ligas ortopédicas, para serem analisados por espectrometria de emissão óptica de plasma acoplada indutivamente (ICP OES) e por fluorescência de raios X dispersiva no comprimento de onda (WD XRF) para quantificação dos analitos diretamente nas amostras sólidas.
2. MATERIAIS E MÉTODOS
Amostras e reagentes
Figueiredo (2017 e 2018) desenvolveu um procedimento analítico para digestão de ligas de Ti com base na digestão assistida por micro-ondas com solução diluída de ácido sulfúrico (25% v/v H2SO4) em um programa de aquecimento de 33 minutos com temperatura máxima de 220°C.
As digestões foram diluídas em água e as concentrações dos principais elementos (Ti, Al, V e Fe) e eventuais contaminantes (Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn e Zn) foram determinados por plasma acoplado indutivamente espectrometria de emissão óptica.
Nove amostras de ligas de Ti (Ti-6Al-4V), de diferentes produtores, foram fornecidas pelo Centro de Caracterização e Desenvolvimento de Materiais (CCDM, UFSCar). Essas amostras foram cortadas em círculos e pequenos fragmentos foram coletados para digestão assistida por micro-ondas.
Para digestão assistida por micro-ondas, foram testadas soluções de H2SO4 contendo de 10 a 75% v/v. Este ácido foi escolhido com base em testes preliminares, no entanto, sua alta viscosidade pode causar efeitos de interferência no transporte nas medições de ICP OES e, consequentemente, a concentração de ácido deve ser a mais baixa possível para alcançar a digestão completa.
3. Digestão assistida por micro-ondas e análise ICP OES
Para digestão assistida por micro-ondas, foi pesada uma massa dos fragmentos. As amostras foram digeridas por micro-ondas usando a solução de H2SO4 a 25% v/v em um forno de micro-ondas Speedwave XPERT com vasos de digestão feitos de TFMTMPTFE.
Entretanto o programa de aquecimento está disposto para consultadas mediante solicitação aos nossos especialistas.
As soluções digeridas resultantes foram divididas em duas alíquotas:
- O primeiro foi diluído 5.000 vezes para determinar possíveis contaminantes, como Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn e Zn.
- A segunda alíquota foi diluída 100.000 vezes para determinar os principais constituintes das ligas ortopédicas, isto é, Ti, Al e V.
As curvas de calibração analítica para cada elemento foram obtidas usando 10 soluções padrão multielementares contendo de 0 a 30 mg/L (0, 0,1, 0,25, 0,5, 1, 2,5, 5, 10, 20 e 30 mg/L) de cada analito. Essas soluções foram preparadas em H2SO4 9×10-4 e 4,5×10-5 mol/L para amostras diluídas 5.000 e 100.000 vezes, respectivamente.
As alíquotas foram lidas no ICP OES em triplicatas (n = 3). A tabela 1 mostra os elementos e as linhas de emissão escolhidas.
* I – linhas atômicas e II – linhas iônicas
3. RESULTADOS
Foi testado com a menor concentração necessária para completar a digestão, ou seja, a partir de 75% v/v, e nas concentrações de até 10% v/v. De acordo com a observação visual, a concentração mínima de H2SO4 que levou a soluções sem nenhum resíduo sólido foi de 25% v/v.
As linhas de emissão que apresentaram os menores LODs foram selecionadas e os resultados para Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni, Pb, Sn e Zn foram (µg/kg): 1 (228,8 nm), 1 (228,6 nm), 1 (283,5 nm), 0,2 (324,7 nm), 60 (204,5 nm), 1 (231,6 nm), 8 (182,2 nm), 40 (189,9 nm) e 30 (206,2 nm), respectivamente. Suas concentrações estavam abaixo desses LODs, portanto, é possível concluir que esses elementos não estavam presentes em nenhuma amostra em concentrações perigosas.
As concentrações dos principais constituintes são apresentadas na Tabela 2. Os limites dos valores de detecção foram inferiores a 0,1% para todos os principais elementos.
As concentrações de titânio variaram de 79 a 113% (̅ = 95%). As de alumínio e V variaram de 5 a 6% (̅ = 5,5%) e de 3 a 4% (̅ = 4,2%), respectivamente. As concentrações de ferro foram inferiores a 0,3% em todas as amostras. A composição nominal dessas ligas foi de 90% de Ti, 6% de Al e 4% de V.
No entanto, os resultados foram consistentes com a composição nominal das ligas. O ferro foi detectado em baixas concentrações (abaixo de 0,3%).
Tabela 2: Concentrações determinadas de Ti, Al, V e Fe em ligas de Ti e LODs por ICP OES (concentração média ± desvio padrão, n = 3)
4. CONCLUSÕES
Em suma o procedimento analítico desenvolvido, combinando a digestão assistida por micro-ondas de amostras ortopédicas e medições pelo ICP OES, levou a resultados precisos, e estavam de acordo com concentrações nominais, apesar de serem afetados de algumas flutuações devido a altos fatores de diluição para alguns analitos. O fator de diluição adotado para elementos principais foi de 100.000 e foi necessário para evitar a saturação do detector com sinal de emissão de Ti.
Embora as ligas de Ti estudadas sejam conhecidas como materiais resistentes à corrosão, o procedimento desenvolvido para digestão assistida por micro-ondas foi relativamente simples usando apenas 25% v/v H2SO4.
5. POR QUE USAR O SPEEDWAVE XPERT?
O digestor de amostras por micro-ondas Berghof Speedwave XPERT é perfeitamente adequado para processos de digestão mais complexos e difíceis pois tem uma potência de 2.000 W, além de suportarem o aumento de pressão e temperatura necessários.
Ademais, com uma combinação de design sofisticado, materiais de alta qualidade e tecnologia de sensores inovadoras e patenteadas, o Speedwave XPERT tem um alto nível de segurança e na qualidade da digestão de amostras.
Contudo o Speedwave XPERT apresenta várias vantagens: Controle de pressão de cada posição óptico, sem sensores em movimento em tempo real; Controle de temperatura de cada amostra e posição do vaso; Manuseio fácil, sem necessidade de ferramentas e colocação individual da amostra; Reproduzível; Vasos com porosidade mínima (TFM-PTFE) com maior vida útil dos vasos (> 10.000 digestões); e Controle via dispositivos móveis.
Lembrando que você também pode adquirir seu equipamento por Importação Direta, contando com a experiência da Biovera na preparação da documentação em acordo com as normas da Aduana Brasileira.
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