Preparação de polímeros PET por digestão e sua determinação

No artigo, Preparação de polímeros PET por digestão e sua determinação , iremos abordar sobre a preparação de polímeros PET para determinação de elementos metálicos por digestão micro-ondas.

A saber, os polímeros constituem um importante grupo de materiais pela sua facilidade de produção e variadas aplicações como os plásticos das indústrias de alimentos (embalagens) e de brinquedos.

Para melhorar as propriedades dos polímeros, físicas, mecânicas e térmicas, são adicionados compostos aditivos, que podem ser: estabilizador, plastificante, carga, corante e pigmento, lubrificante, catalisador entre outros.

Portanto, podem apresentar caráter tóxico existindo a necessidade de métodos para determinação de íons de metais destes aditivos inorgânicos.

Apenas recentemente se despertou o interesse da comunidade científica mundial e, no Brasil, alguns grupos dedicam-se a determinação de elementos metálicos em material polimérico, tendo o maior interesse na área de alimentos, cujo interesse é o de estabelecer a quantidade de íons inorgânicos, possivelmente tóxicos ou prejudiciais à aparência ou qualidade dos alimentos.

Uma das formas de preparar a amostra de PET é a digestão ácida, que pode ser por chapa de aquecimento ou digestão assistida por micro-ondas em sistema aberto ou fechado.

Porém, a digestão em chapa de aquecimento e em frasco aberto pode apresentar perdas dos analitos, além de mudanças na matriz, especialmente devidas à perda de vapores dos ácidos, podendo gerar mais gastos de consumo de ácido ultrapuros, que possuem um valor elevado (Cadore, 2008).

Divisão do artigo:

O Polietileno tereftalato (PET) pode ser digerido em uma solução ácida usando o Berghof Speedwave ENTRY. Portanto, para este processo de digestão, são necessários vasos DAP-60K.

Também, pode realizar utilizando o Speedwave XPERT em vasos DAK-100 de alta pressão.

No entanto, este artigo irá se dividir em:

1. Experimento
2. Discussão
3. Conclusão
4. Por que usar o destilador de ácidos sub-boiling Distillacid BSB-939-IR?
5. Por que usar o digestor por micro-ondas Berghof Speedwave?

A metodologia exata e o programa de temperatura correspondente do Speedwave ENTRY ou XPERT, são descritos na nota de aplicação que dispomos, que podem ser consultadas mediante solicitação aos nossos especialistas. Portanto, não detalharemos completamente as análises neste artigo.

1. Experimento

Para o método utilizando o Speedwave Entry, pesa 150 mg da amostra no vaso DAP-60K de digestão.

Adicione de HNO₃ (65%) ,que pode ser adquiridos pelo destilador de ácidos sub-boiling Distillacid BSB-939-IR da Berghof, e H₂SO₄ (95%) ultrapuros

Agite a mistura cuidadosamente ou mexa com uma barra de vidro ou Teflon limpa. Aguarde pelo menos 10 minutos antes de fechar o vaso.

Aqueça no micro-ondas com os parâmetros da nota de aplicação (solicite aqui). Deixe os recipientes esfriarem até a temperatura ambiente e abra-os cuidadosamente, conforme descrito no manual de operação.^[1] Transfira a amostra para tubos e dilua-os em 25 ml antes da análise posterior.

Para o método utilizando o Speedwave Xpert com alta pressão, pesa 300 mg da amostra no vaso DAK-100K de digestão. Adicione de HNO₃ (65%), que pode ser adquiridos pelo destilador de ácidos sub-boiling Distillacid BSB-939-IR da Berghof, e H₂SO₄ (95%) ultrapuros. Agite a mistura cuidadosamente ou mexa com uma barra de vidro ou Teflon limpa. Aguarde pelo menos 10 minutos antes de fechar o vaso. Aqueça no micro-ondas com os parâmetros da nota de aplicação (solicite aqui). Deixe os recipientes esfriarem até a temperatura ambiente e abra-os cuidadosamente, conforme descrito no manual de operação.^[1] Transfira a amostra para tubos e dilua-os em 25 ml antes da análise posterior.

2. Discussão

A aplicação em Speedwave ENTRY serve apenas como uma linha de guia e pode precisar ser otimizado para sua amostra. Aumente ou diminua a potência em 10% por amostra, ao usar mais ou menos amostra. O mínimo é 40% independentemente do número da amostra.

Já a com Speedwave XPERT foi conduzida como duas experiências paralelas para dois lotes diferentes de PET, ambos foram transparentes, mas mostraram cores diferentes (incolor e amarelada). Como essas amostras são polímeros compostos por estruturas aromáticas com alto teor de carbono, esperava-se desenvolver altas pressões nos vasos de digestão como resultado da formação de gases de CO₂.

Dependendo do número de estruturas aromáticas nesses polímeros, as temperaturas de digestão variavam na faixa de 220°C a 260°C, que podem exigir diferentes ambientes oxidativos dos reagentes.

Portanto, polímeros com comprimentos de cadeia mais altos requerem maior resistência à oxidação em comparação com polímeros com comprimentos de cadeia mais curtos.

No caso, houve uma digestão incompleta com HNO₃, e verificou-se que a combinação de HNO₃ com H₂SO₄ é uma mistura reagente adequada para obter digestões completas.

Foi realizado a digestão por micro-ondas de PET com HNO₃ e H₂SO₄ a 260°C. A baixa pressão de vapor do H₂SO₄ também oferece uma vantagem na redução da pressão de vapor da mistura ácida a 260°C para eliminar a sobrepressão no interior dos vasos de digestão.

Aqui, selecionamos vasos DAK-100 que fornecem digestão segura e eficiente a altas temperaturas e pressões de até 100 bar.

3. Conclusão

Para concluir, este trabalho demonstrou a capacidade do Speedwave XPERT e ENTRY de preparar os plásticos PET com eficiência, que resulta em soluções digeridas claras e incolores, digeridas por micro-ondas em vasos fechados DAP-60K para o Speedwave ENTRY e com o DAK-100 de alta pressão para o Speedwave XPERT, onde apresentou um melhor resultado, podendo prosseguir para determinação de oligoelementos por análise espectroscópica.

    4. Por que usar o destilador de ácidos sub-boiling Distillacid BSB-939-IR

Para realizar as análises posterior de espectroscópica, deve-se usar ácidos ultrapuros na preparação da amostra para evitar a contaminação que pode estar presentes em ácidos não puros, como o PA. Porém, sua compra pode ser cara.

Portanto, o uso de destilação BSB-939-IR Berghof, um sistema de purificação de ácido em seu laboratório, pode ajudar no dia a dia dos ensaios, por diminuir o risco de contaminação garantindo a pureza do ácido produzido; uma relação custo-benefício podendo economizar até 90% do custo da compra de ácidos analiticamente puros; e versatilidade podendo destilar HF, HNO₃, HCl ou H₂O.

Veja mais detalhes do equipamento aqui.

    5. Por que usar o digestor por micro-ondas Berghof Speedwave?

Neste artigo, foram utilizados dois digestores de micro-ondas da Berghof, que são:

Speedwave XPERT

O digestor de amostras por micro-ondas Berghof Speedwave XPERT é perfeitamente adequado para processos de digestão mais complexos e difíceis pois tem uma potência de 2.000 W, além de suportarem o aumento de pressão e temperatura necessários, que foram utilizados para a digestão do polímero PET para a determinação de elementos metálicos posterior.

O Speedwave XPERT apresenta um controle de pressão de cada posição óptico, sem sensores em movimento em tempo real, controle de temperatura de cada amostra e posição do vaso, manuseio fácil, sem necessidade de ferramentas e colocação individual da amostra, reproduzível, vasos com porosidade mínima (TFM-PTFE) com maior vida útil dos vasos (> 10.000 digestões), e controle por dispositivos móveis.

Speedwave ENTRY

Já o digestor de amostras por micro-ondas Berghof Speedwave ENTRY utilizado para amostras de fácil digestão pois tem uma potência de 1.000 W, destacando-se em aplicações onde a relação custo-benefício é fundamental.

Portanto, este digestor de amostras por micro-ondas é frequentemente usado em análises de rotina de digestões com metodologias já definidas, como por exemplo, em institutos de pesquisa e universidades.

O Speedwave ENTRY apresenta como vantagens poder entregar os melhores resultados de forma econômica e com a maior segurança possível sendo reproduzível, possuir um termômetro integrado que facilita o controle de reação, fácil inserção e remoção de vasos individuais da câmara de digestão sem necessidade de ferramentas, vasos com porosidade mínima (TFM-PTFE) com maior vida útil dos vasos (> 10.000 digestões), possui 15 aplicação pré-instalados, além da câmara iluminada InSight: sistema com luz interna para monitoramento visual do processo de digestão do digestor por micro-ondas, possui uma unidade de exaustão externa com sistema de escape de gases.

Portando, o com as suas vantagens, o uso dos digestores por micro-ondas da Berghof pode ser um grande aliado nas suas pesquisas!

Notas do artigo Preparação de polímeros PET:

[1] Para evitar a formação de espuma e respingos, aguarde até que os vasos esfriem até a temperatura ambiente (cerca de 20 min). Abra cuidadosamente o vaso de digestão em um exaustor usando proteção para as mãos, olhos e corpo. Pois uma grande quantidade de fumaça será produzida durante o processo de digestão.

[2] Esta aplicação serve apenas como orientação e pode precisar ser otimizado para sua amostra.

[3] Pressão é o valor máximo fornecido ao programa, limitado pelas especificações da embarcação e/ou do disco de ruptura.

[4] Esta aplicação é descrita para 8 amostras.

Lembrando que você também pode adquirir seu equipamento por Importação Direta, contando com a experiência da Biovera na preparação da documentação em acordo com as normas da Aduana Brasileira.

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REFERENCIAS

CADORE, SOLANGE, MATOSO, ÉRIKA, & SANTOS, MIRIAN CRISTINA. (2008). A espectrometria atômica e a determinação de elementos metálicos em material polimérico. Química Nova, 31(6), 1533-1542. Fonte