Preparo de amostras para análise elementar

O Preparo de amostras para análise elementar, devem seguir procedimentos que exigem cuidados para ter uma boa exatidão, precisão.

No entanto, algumas amostras permitem ser medidas diretamente se ela for pura, mas para as análises químicas de outras amostras, como sólidos, é necessária uma etapa de preparação da amostra.

A etapa de preparo da amostra é geralmente a mais cara e que envolve mais consumo de tempo e esforço. O tempo total envolvido na análise pode ser determinado pelo tempo gasto na etapa de preparo da amostra. Portanto, o melhor preparo de amostra é não ter que prepará-la (NÓBREGA, 201-?).

O preparo da amostra pode provocar modificações tanto físicas como físico-químicas. Portanto, o método de preparo não pode decompor ou eliminar o analito de interesse.

Neste artigo iremos abordar quais os procedimentos mais usados para a preparação de amostras, como:

1. Sequência Analítica do preparo da amostra
2. Amostragem
3. Pré-tratamento de amostra
4. Pré-concentração de analitos

Então, vamos ao artigo:

1. Sequência Analítica do preparo da amostra

Como vimos ao longo deste artigo, as etapas do preparo da amostra se resumem em:

– Amostragem;

– Pré tratamento da amostra com secagem e Moagem/homogeneização;

– Pesagem;

– Digestão;

– Pré-concentração de analitos com a diluição e separação das partes sólidas;

Para a realização do prepara da amostra, tem que considerar o custo, espaço e a infraestrutura do laboratório, tempo disponível e habilidade do analista.

Portando, desta forma, teremos uma amostra pura após o preparo da amostra para a análise química posterior.

    2. Amostragem

É o processo de se obter uma pequena porção representativa de uma parte como todo, a partir da qual será feita a análise. Os termos usados em amostragem são (KRUG, 2008):

• Amostra: porção que representa o todo.
• Sub-amostra: é a amostra distribuída entre laboratórios que foi homogeneizada, ou quando uma parte da amostra é levada para o laboratório de análise.
• Amostra laboratorial ou amostra analítica ou amostra para testes: parte da amostra ou sub-amostra preparada no laboratório de análise.
• Alíquota amostrada ou alíquota para análise ou porção para análise ou porção amostrada: é o material selecionado para análise a partir da amostra laboratorial.

    3. Pré-tratamento de Amostra

O pré-tratamento de amostra deve-se incluir todos procedimentos físicos para o seu preparo no laboratório (SOUSA, 2015). A maioria das medidas das técnicas adotadas para o preparo de amostra são:

– Secagem

É a eliminação da umidade com aquecimento à 105°C em estufas, que podem ser a comum ou 60°C em estufa com circulação de ar (materiais biológicos); acondicionamento sob vácuo, em dessecador (garante a conservação da amostra) e liofilização.

Homogeneização/moagem:

Para obter uma amostra representativa, esta etapa trata-se de uma importância na análise devido ao grau de homogeneidade requerido depender do tamanho da sub-amostra.

A moagem/Homogeneização é definida como a separação da amostra pelo tamanho de partícula diminuído, fazendo com que aumente a área de superfície e volume de amostra, ajudando na digestão, decomposição e de extração (SOUSA, 2015).

Entretanto, um aspecto crítico da homogeneização é: a contaminação, reações químicas como oxidação e perda de água.

A moagem das amostras pode ser promovida de diversas maneiras, mas o tipo de moagem a ser empregado e o equipamento irão depender do tipo de amostra e do objetivo do analista.

Entre os tipos de moagem, tem a britagem (minerais) que consiste na primeira etapa da redução do tamanho da amostra, em geral, reduzindo para grãos de aproximadamente 1 a 5 mm.

No mais a  pulverização também é realizada como processo de moagem realizada manualmente por meio de um grau com pistilo (ágata, porcelana, quartzo, ferro ou outro material), dependendo do interesse e da análise que será realizada.

Dependendo do método empregado, deve se passar a amostra moída em um peneiramento para avaliação e classificação da distribuição do tamanho das partículas.

Para pulverização utilizam-se também moinhos e liofilização.

– Digestão de materiais sólidos:

A amostra sólida, líquida ou gasosa pode ser dissolvida em um líquido adequado sob baixas temperaturas ou ambiente, diretamente em béqueres comuns ou, com o auxílio de aquecimento, o qual tende a tornar mais rápido o processo de digestão, envolvendo ou não reação química. Há três formas de digestão:

1. Digestão direta em água pura ou solução aquosa sem mudança química;
2. Digestão em ácido puro, ou mistura de ácidos, com mudança química;
3. Digetão após fusão da amostra com fundente apropriado;

Para a produção de ácido puro, temos o equipamento de destilação de ácidos também chamado de destilador sub boiling, que permite purificar ácidos para análise (como ácidos PA), transformando os mesmos em um ácido ultrapuro.

Portanto, evita a contaminação de análises laboratoriais. E gera grande economia financeira para o cliente, afinal, quanto maior a pureza do reagente, maior seu custo. Este destilador é usado para purificação de ácido nítrico, ácido clorídrico, ácido fluorídrico e água.

Após a digestão da amostra, a solução obtida é diluída com água ou em um meio adequado para que a concentração do analito.

Em suma os  processos de digestão ácida podem ser realizados por digestão ácida por aquecimento, digestão por pressão ou digestão por micro-ondas. Contudo a vantagem do procedimento fechado em comparação com a digestão aberta sob refluxo ou com a tradicional “placa quente” está nas temperaturas de trabalho significativamente mais altas que podem ser alcançadas. Enquanto as temperaturas de operação em sistemas abertos são limitadas pelo ponto de ebulição da solução ácida, os vasos de digestão fechados normalmente permitem atingir temperaturas na faixa de 200-260 ° C.

Aproveite e leia mais sobre digestão ácida no nosso artigo Tipos de digestão de amostras para análises químicas  aqui!

    4. Pré-concentração de analitos

Para realizar a concentração dos analitos, podem utilizar 3 processos de separação das partes sólidas, como a filtração, ou centrifugação que faz a separação dos componentes via sedimentação dos líquidos imiscíveis de diferentes densidades ou por destilação no qual duas ou mais substâncias são separadas através do aquecimento por chapa aquecedora ou por agitadores magnéticos (QUEVAUVILLER, 1995).

Ademais, outra forma de separação seria realizar a extração que pode ser líquido-líquido, também conhecida como extração por solvente ou partição, é um método para separar um componente ou componentes específicos de uma mistura heterogênea de líquidos baseado em suas diferentes solubilidades em dois líquidos diferentes imiscíveis, normalmente água e um solvente orgânico (Wikipédia) e também a extração de sólido-líquido também designada de lixiviação é uma operação unitária que consiste na separação de um ou mais componentes de uma mistura sólida através de um solvente líquido, realizada num dispositivo especial designado Extrator de Soxhlet (Infopédia).

Após passar por todas as etapas para o preparo da amostra, as amostras são usualmente introduzidas como soluções em tubos e lida no equipamento de interesse do usuário, que pode ser análise espectroanalítica como FAAS, GFAAS, ICP OES ou ICP-MS.

Assim, finalizamos nosso artigo!

Contudo, ficou com dúvidas quanto ao assunto, equipamento ou sobre as especificações? Entre em contato e fale com um de nossos especialistas!

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Referências

QUEVAUVILLER, Ph. Conclusions of the workshop – improvements of trace element determinations in plant matrices. Sci. Total Environ. 176, 141-148, 1995. Fonte

KRUG, F. J. Métodos de preparo de amostras – fundamentos sobre preparo de amostras orgânicas e inorgânicas para análise elementar, 1ª edição, 2008.

NÓBREGA, J.A. Aspectos gerais sobre preparo de amostras. UFSCar, 201-?. Fonte

SOUSA, R.A; CAMPOS, N.S.; ORLANDO, R. Preparação de amostras para análise elementar, Apostila, UFJF, 2015. Fonte