Recuperação de semivoláteis e pesticidas

A Recuperação de semivoláteis e pesticidas pode ser realizada com o sistema de Concentração DryVap® , que é um equipamento que automatiza a secagem, a vaporização e a concentração de extratos de solventes orgânicos antes da análise cromatográfica, combinando o que antes eram etapas manuais em um processo automatizado. Neste artigo iremos dividir em tópicos, facilitando assim a compreensão do material:

1. Notas de aplicação
2. Sistema de concentração
3. Parâmetros e recursos
4. Etapas

1. NOTAS DE APLICAÇÃO

Neste tópico, iremos abordar as aplicações descritas em notas de aplicação do sistema de concentração DryVap®, que permite a secagem controlada, a concentração e a troca de solventes em diferentes ensaios, como na Recuperação de semivoláteis e pesticidas

1.1. Pesticidas organoclorados em cloreto de metileno

Em 2009, Johnson estudou a recuperação de pesticidas clorados no sistema concentrador DryVap® ao usar cloreto de metileno pois é o solvente mais amplamente utilizado para extrair amostras ambientais. Execuções usando 200 e 25 mL de solvente indicaram que, independentemente do volume de solvente usado, é possível obter boas recuperações. Ou seja, as recuperações indicaram que o sistema DryVap® faz um trabalho muito bom na evaporação do solvente de cloreto de metileno, mantendo os pesticidas clorados.

Portanto com o sistema DryVap®, esses altos valores de recuperação provavelmente são devidos a vários fatores, como: 1) o tubo concentrador fechado que leva à condensação dentro do tubo, 2) o enxágue automático de solvente que lava todas as superfícies internas e 3) o tubo de gás de aspersão idealmente posicionado. Porém o tubo de gás disperso direciona o gás nitrogênio diretamente para a superfície do solvente, o que permite um processo de evaporação final suave. Isso foi essencial para alcançar as recuperações desejadas (JOHNSON, 2009).

Os resultados são apresentados abaixo na tabela 1:

1.2. Pesticidas organoclorados por troca de solvente

Uma outra análise descrita pelo Macdonald (2015) foi a análise de pesticidas para extratos ambientais onde, geralmente, requer uma troca de solvente de diclorometano (DCM) para um solvente compatível em cromatógrafos, como o n-hexano. O método prescrito de troca e concentração de solvente é apresentado no Método EPA 3510 e utilizava um aparelho Kuderna-Danish (KD) para obter os resultados.

Foi utilizado o DryVap® que seca e concentra em menos de 30 minutos e realiza a troca de solvente por hexano ao concentrado e repetindo o processo automatizado. No mais, Macdonald utilizou três alíquotas de 200 mL de DCM com a mistura de pesticidas organoclorados, onde despejou as amostras no DryVap® onde foram secas e concentradas, e depois adicionou o n-hexano.

Contudo a  amostra final foi seca mantida à temperatura ambiente sob uma manta de gás inerte após a conclusão no DryVap®. E, posteriormente envazada em frascos vials. O Resultado do ensaio (Tabela 2) mostra as recuperações médias e o desvio padrão relativo (RSD) para as três execuções concluídas. A automação do sistema DryVap® permitiu que o RSD seja inferior a 5% (com exceção de três compostos). Além disso, a alta recuperação evidente para 4,4′-DDT e Endrin indica que não há degradação de compostos termicamente lábeis.

 

1.3. Recuperações de semivoláteis

Ebitson e Gallagher (2010) estudaram recuperações de semivoláteis aprimoradas para um extrato e, ao mesmo tempo, automatizar todo o processo de concentração, para determinar como o tubo concentrador  para envasar direto o frasco de CG e o sistema Concentrador DryVap® podem otimizar as recuperações de compostos semivoláteis de baixo e alto ponto de ebulição. O uso do tubo do concentrador DryVap® direto para o frasco de CG eliminou a etapa de transferência realizada nos processos tradicionais, por pipetagem, permitindo maior eficiência e reprodutibilidade.

O método EPA 8270D foi escolhida devido os compostos mais voláteis da mistura que são difíceis de reter durante a concentração e subsequente processo de enxágue; enquanto os compostos com maior ponto de ebulição são mais propensos a adsorver nas paredes de vidro. Realizaram um ensaio com recuperações para os 114 compostos semivoláteis que foram muito bons, com média de 86 a 113%, com a maioria no percentual de 90. O desvio padrão e o desvio padrão relativo (RSD) foram baixos, mostrando grande reprodutibilidade durante todo o processo de concentração. Este estudo demonstrou que recuperações semivoláteis aprimoradas para um extrato e, ao mesmo tempo, automatizar processo de concentração (EBITSON & GALLAGHER, 2010).

Como podemos ver nas notas de aplicação, o sistema concentrador DryVap® veio para revolucionar e para te auxiliar no dia a dia no laboratório!

           2. SISTEMA DE CONCENTRAÇÃO PARA A RECUPERAÇÃO DE SEMIVOLÁTEIS E PESTICIDAS

Permite a secagem controlada, a concentração e a troca de solventes em muito pouco tempo. Ele remove a mão de obra humana do processo dos métodos convencionais como do aparelho Kuderna-Danish (KD), que consome muito tempo, além de ser sensível a erros humanos e erros como evaporar muito ou rápido demais ou não condicionar corretamente o sulfato de sódio podendo resultar em perda de amostras.

Este sistema, DryVap, pode otimizar as recuperações de compostos semivoláteis de baixo e alto ponto de ebulição, permite que menos erros cometidos pelo analista e uma maior taxa de reprodutibilidade, os quais podem economizar tempo e dinheiro da empresa.

O sistema de Concentração DryVap® foi projetado intencionalmente para fornecer recuperações aprimoradas de compostos orgânicos semivoláteis, como os encontrados no método EPA 8270D. O design exclusivo do sistema DryVap® veda o tubo concentrador e envasa direto no frasco de CG, induzindo a condensação do solvente evaporante nas paredes internas do tubo concentrador e forçando o extrato concentrado em direção à ponta para o frasco do CG. Essa condensação, semelhante ao aparelho Kuderna-Danish (KD), permite que o solvente condensado recupere os compostos mais voláteis para que não sejam perdidos na fase de vapor. O sistema de concentração DryVap® elimina todas as etapas manuais, exceto uma, do processo e realiza a tarefa mais rapidamente do que as evaporações KD manuais.

Abaixo na tabela 3 apresenta as comparações de sistemas de secagem de outros métodos usados para secagem, como o Evaporadores Rotativos.

     3. PARÂMETROS E RECURSOS

A evaporação é realizada por uma combinação única de calor, gás disperso e vácuo para evaporar suave e rapidamente o solvente em uma fração do tempo , permitindo então trabalhos com resultados superiores. Cada variável pode ser otimizada (via controle por microprocessador) para maximizar a recuperação dos analitos.

Os parâmetros e recursos para A Recuperação de semivoláteis e pesticidas

• Gás de aspersão: A aspersão inovadora do gás evapora suavemente a amostra até o ponto final.

• Aquecimento: possui um aquecedor de imersão e câmara de vácuo. O aquecedor e o gás de aspersão podem ser controlados para imitar uma banda de condensação, semelhante à vista no aparelho KD. Os elementos de aquecimento individuais fornecem calor diretamente para a amostra e desligam-se automaticamente quando a amostra atinge 3 ml. No entanto não  é necessário banho de água ou bloco quente.

• Remoção de vapor: O vácuo é usado para diminuir o ponto de ebulição do solvente, permitindo assim uma evaporação suave e remoção eficiente de vapores.

 

• Movimento: O movimento de fora do sistema não é adicionado, mas ocorre algum movimento porque o vácuo diminui o ponto de ebulição do solvente.

• Sistema fechado: Este é um sistema fechado, de modo que o movimento observado devido ao solvente em ebulição rápida não promove perdas de analito.

• Ponto final: O DryVap pode ser utilizado com diferentes frascos, e cada transferência precisa ser rinsada. Manipula de 1 a 6 amostras simultaneamente e/ou independentemente. Esse recurso adicional ajuda a melhorar suas recuperações mantendo o material no vidro original da etapa de concentração para a etapa de análise. Além disso, também reduz a chance de um possível derramamento ou perda de uma amostra, eliminando a necessidade de técnicas tradicionais de transferência de pipeta para os frascos para CG.

• Automático: Microprocessador controlado para automação completa. Os sensores de nível de líquido fornecem detecção precisa do ponto final, encerram automaticamente a operação quando se atinge 0,9 ml. Possui lavagem automática com solvente do tubo do concentrador, e temporizador variável para finalizar o processo de concentração.

     4. ETAPAS

O sistema concentrador DryVap^® se divide e 3 etapas, que estão na figura abaixo e descrito em seguida:

• Etapa 1: Secagem com solvente

Utiliza a tecnologia patenteada de membrana de separação DryDisk™, o operador pode secar rapidamente uma amostra de líquido “em linha”, simplesmente utilizando a porta incorporada para cada tubo de evaporação. Elimina o uso de sulfato de sódio, a água residual retida pode ser extraída novamente, resultando em recuperações aprimoradas, utiliza vácuo para aumentar o processo de secagem, e se não deseja usar esse recurso – simplesmente despeje solvente/amostra seca em um tubo DryVap para evaporação.

• Etapa 2: Evaporação rápida de solvente

Em primeiro lugar o concentrador DryVap foi projetado para emular o método tradicional de KD (Kuderna-dinamarquês), que é considerado a referência para a evaporação. O DryVap é o único sistema automatizado que induz uma condensação no interior do vaso de evaporação (semelhante ao KD) para melhorar as recuperações das “extremidades leves” [alquil C8 a C12]. A amostra é constantemente misturada, resultando em um processo de evaporação mais consistente.

Uma amostra constantemente misturada melhora a reprodutibilidade entre amostras. Possui tubos de evaporação independentes para eliminar a contaminação cruzada induzida por vapor e completamente selados que evitam a perda de amostras, aquecedor de imersão para evaporação eficiente e um equilíbrio mais rápido, o termopar interno detecta quando o nível de solvente se aproxima da parte superior do aquecedor e desliga automaticamente o aquecedor de imersão. Ademais possui 5 métodos de lavagem automática selecionáveis ​​para melhorar a recuperação da amostra.

• Etapa 3: Explosão suave de nitrogênio

O concentrador DryVap incorpora uma suave espuma de nitrogênio que é introduzida perto do fundo do vaso para executar o sopro suave até o ponto final. Elimina a etapa de descarga manual de nitrogênio, os sensores de nível de líquido encerram automaticamente a operação quando se atinge 0,9 ml e a amostra é preservada sob uma manta de N₂, até que o usuário esteja pronto para transferir a amostra.

Como foi visto, o sistema DryVap auxilia na secagem, evaporação e concentração de extratos de solventes orgânicos antes da análise cromatográfica, sendo portanto uma excelente ferramenta de melhoria para seu laboratório. Para maiores detalhes do equipamento, clique aqui. 

Por fim, ainda ficou com dúvidas quanto ao equipamento, suas as especificações ou a aplicação para a Recuperação de semivoláteis e pesticidas? Entre em contato e fale com um de nossos especialistas.

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REFERENCIAS

Recuperação de semivoláteis e pesticidas:

BROUSSEAU, J.L. Improved evaporation and Concentration for better Chromatographic analysis, Horizon Technology, 2017.

EBITSON, M; GALLAGHER, D. Enhancing Recoveries and Maximizing Throughput of Semi-Volatile Organics Using the Direct-to-GC-Vial Concentrator Tube and DryVap® Concentrator System, THE APPLICATION NOTEBOOK, p.24, 2010.

JOHNSON, R. Recoveries of Organochorine Pesticides Using Methylene Chloride with the DryVap™ Concentrator System, Horizon Technology, 2009.

MACDONALD, S.J. Solvent Exchange from Dichloromethane to n-Hexanes Using the DryVap® Concentrator System, SelectScience, 2015.

Método EPA 3510, Separatory funnel liquid-liquid extraction, 1996.

Método EPA 8270D, Semivolatile organic compounds by gas chromatography/mass spectrometry, revisão 2014.