Tipos de digestão de amostras para análises químicas 3

Tipos de digestão de amostras para análises químicas

Este artigo Tipos de digestão de amostras para análises químicas tem como objetivo apresentar os tipos de digestão de amostras que podem ser realizadas no dia a dia do laboratório para análises químicas.

A princípio, para a realização de análise química de amostras, a primeira etapa para se realizar é a digestão para o preparo dessas amostras. Que podem ser realizados por digestão ácida por aquecimento, micro-ondas, pressão ou por forno mufla. No entanto alguns dos métodos são custosos, demanda tempo e atenção, perdas ou até contaminação!

A fim de facilitar a leitura, dividiremos nos seguintes tópicos:

  1. O que é digestão de amostras?
  2. Digestão ácida;
  3. Digestão por aquecimento convencional;
  4. Digetão por micro-ondas;
  5. Digestão por pressão;
  6. Digestão por forno mufla;
  7. Equipamentos disponíveis para digestão de amostras.

Tenha uma boa leitura!

  1. O que é digestão de amostras?

Primeiramente, temos que falar o que é digestão.

Digestão é a decomposição das amostras por via úmida, sendo um processo de extração de elementos de amostra orgânicas e inorgânicos (sólido, líquido) empregando ácidos minerais e aquecimento para dissolvê-los.

A digestão pode ocorrer em vaso fechado com a finalidade de reduzir o tempo de digestão. Normalmente ocorre com a pressão que é criada inicialmente fervendo o líquido dentro do recipiente fechado e selado. O vapor retido aumenta a pressão e a temperatura internas (acima do ponto de ebulição), aumentando o coeficiente de temperatura Q10, 10°C, que acelera a taxa de reação por um fator de 2.

 2. Digestão ácida

A finalidade da digestão ácida é a determinação de elementos em diferentes tipos de amostras, pois a digestão ácida quebra a matriz da amostra deixando os elementos de interesse para a análise espectroscópica.

Portanto, o objetivo da digestão ácida é a destruição completa da matriz e evitando distúrbios em análises subsequentes, para evitar a perda de elementos voláteis e decomposição e concentração completas de elementos de interesse.

Alguns métodos para realizar a digestão ácida que são usados para produtos químicos está abaixo neste diagrama:

Tipos de digestão de amostras para análises químicas
Métodos para digestão ácida

 

Os ácidos mais usados são: ácido nítrico (HNO3), ácido clorídrico (HCl), peróxido de hidrogênio (H2O2), ácido fluorídrico (HF); ácido sulfúrico (H2SO4) e ácido fosfórico (H3PO4). Estes ácidos devem ser ultrapuros para evitar contaminações, que você pode adquirir o ácido ultrapuro, que é custoso, ou produzir o mesmo através do equipamento Destilador de ácidos sub boiling Distillacid da Berghof usando um ácido de baixa qualidade.

Como visto no diagrama acima, iremos dar foco ao método utilizado para a digestão ácida por aquecimento convencional, por micro-ondas, pressão e por forno mufla.

 3. Digestão por aquecimento convencional

A digestão por aquecimento convencional pode ser realizada por equipamentos como banhos de aquecimento, banho termostáticos, chapas de aquecimento e por blocos digestores.

As vantagens da digestão por aquecimento é a aplicação para diversas amostras, menos para compostos refratários, e a quantidade de massa da amostra a ser utilizada além de ser de fácil uso.

Entretanto, este procedimento exige um acompanhamento do analista constante, sua temperatura é limitada pelo ponto de ebulição, consome grandes quantidades de reagentes, requer tempo elevado para digestão, favorece a perda de analitos voláteis e risco de contaminação (SOUSA et al, 2015).

Digestão de amostras - Aquecimento convencional perfil
Digestão de amostras – Aquecimento convencional perfil

Na figura acima, podemos ver o perfil de temperatura após 60 segundos afetado pelo aquecimento ao tratamento em banho de óleo. Podemos observar que o tubo aquecido a óleo que, a mistura da reação em contato com a parede do vaso, é aquecida primeiro, mostrando um aquecimento desigual na amostra.

 4. Digestão por micro-ondas

A digestão por aquecimento micro-ondas, apresenta como vantagem a aplicação para todos os tipos de amostras, com aquecimento rápido e direto na amostra, com tempo de digestão curto, maior temperatura (≤260 ° C) e pressão (≤100 bar), sem perda de voláteis, e monitoramento de cada amostra. Porém tem como desvantagem uma quantidade de amostra reduzida (SOUSA et al, 2015 & Berghof).

Aquecimento por micro-ondas
Aquecimento por micro-ondas

Na figura acima, podemos ver o perfil de temperatura após 60 segundos afetado pela irradiação por micro-ondas. A irradiação por micro-ondas eleva a temperatura de todo o volume da reação simultaneamente.

Dessa maneira para podermos realizar a digestão ácida por micro-ondas, devemos nos atentar quais os tipos de amostras devem se evitar para utilizar nesse sistema, que seriam: compostos explosivos, propelentes, os compostos inflamáveis, misturas propelentes, gorduras, combustíveis de aviação, os compostos de acetileno, glicóis, percloratos, éteres, alcanos e Cetonas.

Aproveite e leia o nosso artigo complementar sobre “Como funciona a digestão por micro-ondas?” aqui!

Na tabela abaixo, temos um resumo da comparação entre aquecimento por micro-ondas e por contato convencional:

Tabela - Comparação entre micro-ondas e aquecimento por contato convencional
Tabela – Comparação entre micro-ondas e aquecimento por contato convencional

 5. Digestão por pressão

Para amostras que são difíceis de processar ou que possuem alto peso que podem levar dias para digestão, como por exemplo de carbetos e cerâmicas, representa um desafio para instrumentos de digestão modernos. Isto é, a digestão de amostras por aquecimento e pressão podem ser realizadas de forma simples, segura e muito mais rápida devido a pressão máxima oferecendo a solução ideal para essas amostras mais difíceis.

O aquecimento, por segurança, ocorre em blocos de aquecimento especiais e não em um forno de laboratório.

Portanto, a digestão é geralmente realizada a uma temperatura externa específica. Isso leva, devido ao efeito de isolamento térmico dos revestimentos TFMTM-PTFE dos frascos, a um aquecimento lento, suave e, portanto, seguro das amostras. As temperaturas finais de operação são normalmente atingidas em 45 a 60 minutos.

Abaixo, temos alguns exemplos de amostras para aplicação em digestão por pressão:

Exemplos de aplicação - Digestão por pressão
Exemplos de aplicação – Digestão por pressão
 6. Digestão por forno mufla

A digestão por mufla mediante incineração do material é também um processo bastante eficiente, é relativamente mais simples quando comparado a via úmida, pois envolve o aquecimento da amostra em um forno mufla na presença de ar para deixar um resíduo de cinza seja para determinar o conteúdo mineral bruto, ou como uma preparação para análise posterior, como por exemplo a caracterização dos componentes inorgânicos por meio de fluorescência de raios X, espectroscopia de massa, variando nas temperaturas de 400-800°C. Entretanto após a digestão, é adicionada a amostra ácido e transferido para um frasco para depois realizar a análise.

Contudo, esta técnica apresenta como vantagem a possibilidade de usar uma grande quantidade de amostra, e pequeno volume de ácido e o baixo tempo de atenção exigido do usuário.

No entanto, como desvantagens apresenta perdas de elementos voláteis ocasionando o pouco uso desta metodologia devido o tempo para a queima de alguns materiais ser longo, por ter um alto gasto de energia, tem dificuldade na dissolução dos materiais após a queima e podendo haver contaminação da amostra (NOGUEIRA, 2003).

Aproveite e leia o nosso artigo complementar sobre “Incineração e Análise de cinzas com forno Mufla” aqui!

 7. Equipamentos disponíveis para digestão de amostras

Das digestões mencionadas acima, iremos dar os opcionais de equipamentos de cada tipo de digestão para o preparo de amostras.

Digestão por aquecimento

A digestão por aquecimento utilizada os equipamentos como banhos de aquecimento com agitação ou sem agitação, banho termostáticos, chapas de aquecimento com agitação ou sem agitação, e blocos digestores, assim sendo, podendo usar uma quantidade maior de massa da amostra e de ser de fácil uso.

Equipamentos digestão de amostra por aquecimento
Equipamentos digestão de amostra por aquecimento

 

Como já mencionado, como desvantagens exige a presença do analista, sua temperatura é limitada pelo ponto de ebulição, consome grandes quantidades de ácidos, longo tempo digestão, perda de analitos voláteis e risco de contaminação.

Forno Mufla digestão de amostras

O forno mufla desenvolvido especificamente para análise de cinzas e digestão, é o forno para calcinação Nabertherm LV(T) . Este forno atinge a temperatura de até 1100°C, possui entrada de ar na parte posterior do forno, que é aquecido e, após percorrer a câmara, o ar é puxado pelas chaminés, fazendo seis renovações de ar por minuto. Portanto, a combustão será mais eficiente, além de garantir uma ótima uniformidade da temperatura.

 

Forno Mufla de alta temperatura Nabertherm até 1.800°C

Digestão de amostras por micro-ondas para análise química

Para a digestão por micro-ondas, os equipamentos Berghof apresenta dois modelos que atendem perfeitamente as necessidades de cada laboratório.

Sobretudo o digestor de amostras por micro-ondas Berghof Speedwave Xpert é perfeitamente adequado para processos de digestão complexos na preparação de amostras para análise posterior, com uma potência de 2.000 W, o equipamento realiza digestões de amostras difíceis digestão com substâncias voláteis sob aumento de pressão e temperatura. Entregam resultados excelente devido à inovadora tecnologia de sensores e componentes de alta qualidade obtendo uma digestão confiável e reproduzível. O baixo desgaste do material e a excelente vida útil dos vasos reduzem os custos de preparação de amostras.

Digestor de Amostras por Micro-ondas Berghof Speedwave Xpert
Digestor de Amostras por Micro-ondas Berghof Speedwave Xpert – Biovera

O modelo de digestor de amostras por micro-ondas Berghof Speedwave Entry destaca-se em aplicações onde há relação custo-benefício. É frequentemente usado em análises de rotina de digestões. Desta forma entrega os melhores resultados de forma econômica e com a maior segurança possível. Possui um termômetro integrado para controle de reação, sem a necessidade do uso de um vaso de referência, possui um sistema de exaustão que assegura maior segurança e eficiência, e uma câmara iluminada que permite monitorar visualmente o sistema.

Digestor de amostras por micro-ondas Berghof Speedwave Entry
Digestor de amostras por micro-ondas Berghof Speedwave Entry
Digestão por Pressão:

Para a realização da digestão por aquecimento através da pressão, a linha da Berghof apresenta o equipamento Digestec, que oferece o mais alto nível de flexibilidade bem como representa uma alternativa econômica à digestão, particularmente para laboratórios que processam apenas um número limitado de amostras.

Além disso, conta com  fácil preenchimento e uma digestão realizada sob aquecimento uniforme de 260 °C que pode ser reproduzida a qualquer momento, e uma pressão máxima de operação de 200 bar

Contudo a segurança é garantida por um dispositivo de alívio de pressão adequadamente dimensionado.

Tipos de digestão de amostras para análises químicas 1

Em resumo:

Resumo de Aplicações dos Tipos de digestão de amostras para análises químicas
Resumo de Aplicações dos Tipos de digestão de amostras para análises químicas

 

Por fim, ainda ficou com dúvidas quanto ao assunto, equipamento ou sobre as especificações? Entre em contato e fale com um de nossos especialistas!

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 Referencia do artigo Tipos de digestão de amostras para análises químicas:

ARRUDA, M.A.Z.; SANTELLI, R.E. Mecanização no preparo de amostras por micro-ondas: o estado da arte. Quím. Nova, São Paulo, v. 20, n. 6, p. 638-643, 1997. Fonte

SOUSA, R.A; CAMPOS, N.S.; ORLANDO, R. Preparação de amostras para análise elementar, Apostila, UFJF, 2015. Fonte.

MELO, L.C.A. & SILVA, C.A. Influência de métodos de digestão e massa de amostra na recuperação de nutrientes em resíduos orgânicos. Química Nova, 31(3), 556-561, 2008. Fonte