Tipos de digestão de amostras para análises químicas

Métodos comuns para preparo de amostras em análises químicas no laboratório

Tipos de digestão de amostras são essenciais para a realização de análise química. A princípio, a primeira etapa para preparar essas amostras é a digestão, que pode ser realizada por digestão ácida por aquecimento, micro-ondas, pressão ou forno mufla. No entanto, alguns métodos são custosos, demandam tempo e atenção, além de apresentarem riscos de perdas ou contaminação.

A fim de facilitar a leitura, dividiremos nos seguintes tópicos:

1. O que é digestão de amostras?
2. Digestão ácida;
3. Digestão por aquecimento convencional;
4. Digetão por micro-ondas;
5. Digestão por pressão;
6. Digestão por forno mufla;
7. Equipamentos disponíveis para digestão de amostras.

Tenha uma boa leitura!

1. O que é digestão de amostras?

Primeiramente, temos que falar o que é digestão.

Digestão é a decomposição das amostras por via úmida, sendo um processo de extração de elementos de amostra orgânicas e inorgânicos (sólido, líquido) empregando ácidos minerais e aquecimento para dissolvê-los.

A digestão pode ocorrer em vaso fechado com a finalidade de reduzir o tempo de digestão. Normalmente ocorre com a pressão que é criada inicialmente fervendo o líquido dentro do recipiente fechado e selado. O vapor retido aumenta a pressão e a temperatura internas (acima do ponto de ebulição), aumentando o coeficiente de temperatura Q10, 10°C, que acelera a taxa de reação por um fator de 2.

    2. Digestão ácida

A finalidade da digestão ácida é a determinação de elementos em diferentes tipos de amostras, pois a digestão ácida quebra a matriz da amostra deixando os elementos de interesse para a análise espectroscópica.

Portanto, o objetivo da digestão ácida é a destruição completa da matriz e evitando distúrbios em análises subsequentes, para evitar a perda de elementos voláteis e decomposição e concentração completas de elementos de interesse.

Alguns métodos para realizar a digestão ácida que são usados para produtos químicos está abaixo neste diagrama:

 

Os ácidos mais usados são: ácido nítrico (HNO₃), ácido clorídrico (HCl), peróxido de hidrogênio (H₂O₂), ácido fluorídrico (HF); ácido sulfúrico (H₂SO₄) e ácido fosfórico (H₃PO₄). Estes ácidos devem ser ultrapuros para evitar contaminações, que você pode adquirir o ácido ultrapuro, que é custoso, ou produzir o mesmo através do equipamento Destilador de ácidos sub boiling Distillacid da Berghof usando um ácido de baixa qualidade.

Como visto no diagrama acima, iremos dar foco ao método utilizado para a digestão ácida por aquecimento convencional, por micro-ondas, pressão e por forno mufla.

    3. Digestão por aquecimento convencional

A digestão por aquecimento convencional pode ser realizada por equipamentos como banhos de aquecimento, banho termostáticos, chapas de aquecimento e por blocos digestores.

As vantagens da digestão por aquecimento é a aplicação para diversas amostras, menos para compostos refratários, e a quantidade de massa da amostra a ser utilizada além de ser de fácil uso.

Entretanto, este procedimento exige um acompanhamento do analista constante, sua temperatura é limitada pelo ponto de ebulição, consome grandes quantidades de reagentes, requer tempo elevado para digestão, favorece a perda de analitos voláteis e risco de contaminação (SOUSA et al, 2015).

Na figura acima, podemos ver o perfil de temperatura após 60 segundos afetado pelo aquecimento ao tratamento em banho de óleo. Podemos observar que o tubo aquecido a óleo que, a mistura da reação em contato com a parede do vaso, é aquecida primeiro, mostrando um aquecimento desigual na amostra.

    4. Digestão por micro-ondas

A digestão por aquecimento micro-ondas, apresenta como vantagem a aplicação para todos os tipos de amostras, com aquecimento rápido e direto na amostra, com tempo de digestão curto, maior temperatura (≤260 ° C) e pressão (≤100 bar), sem perda de voláteis, e monitoramento de cada amostra. Porém tem como desvantagem uma quantidade de amostra reduzida (SOUSA et al, 2015 & Berghof).

Na figura acima, podemos ver o perfil de temperatura após 60 segundos afetado pela irradiação por micro-ondas. A irradiação por micro-ondas eleva a temperatura de todo o volume da reação simultaneamente.

Dessa maneira para podermos realizar a digestão ácida por micro-ondas, devemos nos atentar quais os tipos de amostras devem se evitar para utilizar nesse sistema, que seriam: compostos explosivos, propelentes, os compostos inflamáveis, misturas propelentes, gorduras, combustíveis de aviação, os compostos de acetileno, glicóis, percloratos, éteres, alcanos e Cetonas.

Aproveite e leia o nosso artigo complementar sobre “Como funciona a digestão por micro-ondas?” aqui!

Na tabela abaixo, temos um resumo da comparação entre aquecimento por micro-ondas e por contato convencional:

    5. Digestão por pressão

Para amostras que são difíceis de processar ou que possuem alto peso que podem levar dias para digestão, como por exemplo de carbetos e cerâmicas, representa um desafio para instrumentos de digestão modernos. Isto é, a digestão de amostras por aquecimento e pressão podem ser realizadas de forma simples, segura e muito mais rápida devido a pressão máxima oferecendo a solução ideal para essas amostras mais difíceis.

O aquecimento, por segurança, ocorre em blocos de aquecimento especiais e não em um forno de laboratório.

Portanto, a digestão é geralmente realizada a uma temperatura externa específica. Isso leva, devido ao efeito de isolamento térmico dos revestimentos TFM^TM-PTFE dos frascos, a um aquecimento lento, suave e, portanto, seguro das amostras. As temperaturas finais de operação são normalmente atingidas em 45 a 60 minutos.

Abaixo, temos alguns exemplos de amostras para aplicação em digestão por pressão:

    6. Digestão por forno mufla

A digestão por mufla mediante incineração do material é também um processo bastante eficiente, é relativamente mais simples quando comparado a via úmida, pois envolve o aquecimento da amostra em um forno mufla na presença de ar para deixar um resíduo de cinza seja para determinar o conteúdo mineral bruto, ou como uma preparação para análise posterior, como por exemplo a caracterização dos componentes inorgânicos por meio de fluorescência de raios X, espectroscopia de massa, variando nas temperaturas de 400-800°C. Entretanto, após a digestão, o operador adiciona ácido à amostra e transfere o conteúdo para um frasco para, em seguida, realizar a análise.

Contudo, esta técnica apresenta como vantagem a possibilidade de usar uma grande quantidade de amostra, e pequeno volume de ácido e o baixo tempo de atenção exigido do usuário.

No entanto, como desvantagens apresenta perdas de elementos voláteis ocasionando o pouco uso desta metodologia devido o tempo para a queima de alguns materiais ser longo, por ter um alto gasto de energia, tem dificuldade na dissolução dos materiais após a queima e podendo haver contaminação da amostra (NOGUEIRA, 2003).

Aproveite e leia o nosso artigo complementar sobre “Incineração e Análise de cinzas com forno Mufla” aqui!

    7. Equipamentos disponíveis para digestão de amostras

Das digestões mencionadas acima, iremos dar os opcionais de equipamentos de cada tipo de digestão para o preparo de amostras.

Digestão por aquecimento

A digestão por aquecimento utilizada os equipamentos como banhos de aquecimento com agitação ou sem agitação, banho termostáticos, chapas de aquecimento com agitação ou sem agitação, e blocos digestores, assim sendo, podendo usar uma quantidade maior de massa da amostra e de ser de fácil uso.

 

Como já mencionamos, esse método exige a presença do analista, limita a temperatura ao ponto de ebulição, consome grandes quantidades de ácidos, demanda longo tempo de digestão, provoca perda de analitos voláteis e apresenta risco de contaminação.

Forno Mufla digestão de amostras

O forno mufla desenvolvido especificamente para análise de cinzas e digestão, é o forno para calcinação Nabertherm LV(T) . Este forno atinge temperaturas de até 1100°C. O forno recebe ar pela entrada localizada na parte posterior, aquece esse ar, faz com que ele percorra a câmara e, em seguida, puxa o ar pelas chaminés, realizando seis renovações de ar por minuto.Portanto, a combustão será mais eficiente, além de garantir uma ótima uniformidade da temperatura.

 

Digestão de amostras por micro-ondas para análise química

Para a digestão por micro-ondas, os equipamentos Berghof apresenta dois modelos que atendem perfeitamente as necessidades de cada laboratório.

Sobretudo, o digestor de amostras por micro-ondas Berghof Speedwave Xpert atende perfeitamente a processos complexos de digestão na preparação de amostras para análises posteriores. Com potência de 2.000 W, o equipamento digere amostras difíceis, incluindo aquelas com substâncias voláteis, utilizando aumento de pressão e temperatura. Ele entrega resultados excelentes graças à inovadora tecnologia de sensores e aos componentes de alta qualidade, garantindo uma digestão confiável e reproduzível. Além disso, o baixo desgaste dos materiais e a longa vida útil dos vasos reduzem os custos de preparação das amostras.

O modelo de digestor de amostras por micro-ondas Berghof Speedwave Entry destaca-se em aplicações onde há relação custo-benefício.

Usam-no frequentemente em análises de rotina de digestões.Desta forma entrega os melhores resultados de forma econômica e com a maior segurança possível. Possui um termômetro integrado para controle de reação, sem a necessidade do uso de um vaso de referência, possui um sistema de exaustão que assegura maior segurança e eficiência, e uma câmara iluminada que permite monitorar visualmente o sistema.

Digestão por Pressão:

Para a realização da digestão por aquecimento através da pressão, a linha da Berghof apresenta o equipamento Digestec, que oferece o mais alto nível de flexibilidade bem como representa uma alternativa econômica à digestão, particularmente para laboratórios que processam apenas um número limitado de amostras.

Além disso, o equipamento facilita o preenchimento e aquece a amostra uniformemente a 260 °C, garantindo que você possa reproduzir o processo a qualquer momento com precisão e confiabilidade. Ele opera com pressão máxima de até 200 bar.

Contudo, o sistema garante segurança ao incluir um dispositivo de alívio de pressão devidamente dimensionado.

Em resumo:

 

Por fim, ainda ficou com dúvidas quanto ao assunto, equipamento ou sobre as especificações? Entre em contato e fale com um de nossos especialistas!

Lembrando que você também pode adquirir seu equipamento por Importação Direta, contando com a experiência da Biovera na preparação da documentação em acordo com as normas da Aduana Brasileira.

 Referencia do artigo Tipos de digestão de amostras para análises químicas:

ARRUDA, M.A.Z.; SANTELLI, R.E. Mecanização no preparo de amostras por micro-ondas: o estado da arte. Quím. Nova, São Paulo, v. 20, n. 6, p. 638-643, 1997. Fonte

SOUSA, R.A; CAMPOS, N.S.; ORLANDO, R. Preparação de amostras para análise elementar, Apostila, UFJF, 2015. Fonte.

MELO, L.C.A. & SILVA, C.A. Influência de métodos de digestão e massa de amostra na recuperação de nutrientes em resíduos orgânicos. Química Nova, 31(3), 556-561, 2008. Fonte

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