Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais

Vamos abordar neste artigo Extração de semivoláteis orgânicos em águas residuais os resultados do processo evaporativo e extração de semivoláteis presentes em águas residuais.

A princípio o processo de urbanização e uso de áreas naturais e protegidas tem se intensificado nas últimas décadas. Por essa razão, é urgente não apenas a compreensão da dinâmica do ambiente natural, como também a sua interação com a ocupação e efeitos adversos gerados pelas ações antrópicas, portando a extração de semivoláteis presentes em águas residuais é um dos parâmetros para serem analisados.

Como falamos anteriormente, serão apresentados neste artigo os resultados desse processo evaporativo e extração de semivoláteis de águas residuais usando Biotage^®Horizon 5000, e o TurboVap^® II. Iremos abordar, portando, nos seguintes tópicos:

1. Legislação utilizada para extração de semivoláteis de águas residuais
2. Extração de analitos semivoláteis de águas residuais pelo método EPA 625.1
3. Equipamentos utilizados
   

   1. Legislação utilizada pra a e extração de semivoláteis de águas residuais

Existe uma grande variedade de contaminantes voláteis e semivoláteis que chegam aos corpos terrestres e às fontes de água em todo o mundo. Nos Estados Unidos (EUA), os contaminantes são analisados ​​de acordo com os métodos US-EPA estipulados. Na União Europeia (UE), um grande número desses mesmos compostos é testado de acordo com a diretiva do quadro de água da Europa. No Brasil as análises baseiam-se na NBR 15515 da ABNT, tendo foco no levantamento de compostos orgânicos voláteis e semivoláteis, e visa atender a Resolução CONAMA N°420/2009, focando na avaliação dos compostos orgânicos voláteis e semivoláteis nas águas, bem como visa avaliar os riscos que a população corre, pois a mesma faz uso da água para consumo humano, animal e na irrigação de culturas agrícolas.

Embora os regulamentos tratem esses analitos de forma distinta, observamos que o monitoramento de fundo ocorre em escala global. A extração inicial de compostos semivoláteis varia conforme a matriz analisada e, geralmente, envolve um processo multifacetado. No entanto, os analistas recebem algum tipo de protocolo de extração de compostos orgânicos semivoláteis, no qual devem se concentrar para atingir os limites instrumentais de quantificação, utilizando os equipamentos da Biotage.

    2.  Extração de analitos semivoláteis de águas residuais pelo método EPA 625.1

Nestes estudos, (AN879, 2017) e Bissonnette (AN930, 2020), utilizaram-se os equipamentos atendendo as normas do método EPA 625.1 que faz parte da versão revisada do método EPA 625.

    2.1 Experimental

Cada amostra foi preparada adicionando água deionizada e HCl, levando a um pH menor que 2, acompanhado por um pHmetro. Um total de dois brancos do método foram analisados. O primeiro método no branco 1 continha de 50 μg/ L de substitutos (seis amostras) e o segundo método no branco 2 continha 100 μg/L de substitutos (seis amostras), totalizando de doze amostras.

Em seguida, foi utilizado o Biotage^®Horizon 5000. Todas as amostras foram extraídas usando o método descrito na tabela 1. Os discos Atlantic^® 8270 One-Pass em conjunto com o cartucho de carbono 8270 Max-Detect foram usados como consumíveis de extração em fase sólida.

 

• Consumíveis utilizados:

Nos consumíveis de extração em fase sólida do Biotage® Horizon 5000, utilizamos o disco Atlantic® 8270 One-Pass (imagem 2) em conjunto com o cartucho de carbono 8270 Max-Detect. O disco Atlantic® 8270 One-Pass emprega uma química de modo misto, o que elimina a necessidade de realizar um segundo ajuste de pH na amostra. Em vez disso, realizamos uma lavagem com hidróxido de amônio a 1% para ajustar o pH diretamente no disco. Após coletarmos os analitos retidos no disco, eluímos o cartucho Carbon Cartridge Max-Detect 8270 (imagem 2) para recuperar os analitos mais voláteis da amostra.

Após a conclusão da extração, as amostras foram secas usando o sistema de secagem a solvente DryDisk^® (Figura 2) em conjunto com o DryDisk^® 65 mm (Imagem 2).

“Transferimos os extratos secos para tubos de evaporação com ponto final de 0,9 mL para uso no TurboVap® II (Imagem 3).

Evaporamos as amostras utilizando os parâmetros descritos na Tabela 2. Após a evaporação, ajustamos o volume para 1 mL com cloreto de metileno e transferimos as amostras para frascos de CG-MS para análise posterior.

    2.2 Resultados

A Tabela 3 mostra o tempo total de concentração para cada amostra usando o TurboVap® II.

 

Ao concentrar as amostras, observamos variações mínimas nos tempos de concentração entre elas. Em média, concentramos amostras com aproximadamente 303 mL de solvente para cerca de 0,9 mL no TurboVap® II em 1 hora e 49 minutos. A Tabela 4 apresenta os dados dos brancos do método e das amostras enriquecidas, incluindo a porcentagem média de recuperação e o desvio padrão relativo (RSD) para cada nível (50 μg/L e 100 μg/L). Ao consultar a tabela, o leitor identifica os analitos por cores, conforme a legenda no cabeçalho. A tabela também inclui todos os analitos especificados no método EPA 625.1.

 

 

Contudo, podemos concluir que o novo sistema de evaporação TurboVap® II fornece excelentes recuperações e RSDs para uma ampla gama de compostos semivoláteis. O sistema oferece duas opções de tamanho de tubo (50 ou 200 mL) e ponto final de 0,5 ou 1,0 mL. Você pode utilizá-lo com extratos de solventes obtidos por diversas metodologias de extração, como extração em fase sólida, extração com suporte líquido, extração líquido-líquido, extração líquido-líquido contínua, extratos de TLCP, extração por fluido pressurizado e extração ultrassônica.

    3. Equipamentos utilizados

Dos equipamentos utilizados neste artigo para a Extração de semivoláteis em águas residuais temos o Biotage^®Horizon 5000, e o TurboVap® II.

• Biotage^®Horizon 5000

É um sistema robusto que incorpora materiais limpos para permitir a extração de analitos de baixa concentração. O sistema oferece vários recursos que facilitam o uso do sistema, incluindo a capacidade de executar métodos desenvolvidos anteriormente com apenas alguns cliques.

O equipamento oferece diversas características que otimizam o processo de extração:

• Fornece solvente com precisão, garantindo alta recuperação do analito.

• Ocupa pouco espaço na bancada devido ao seu tamanho compacto.

• Realiza operação automatizada e autônoma, maximizando rendimento e produtividade.

• Processa até 12 amostras simultaneamente, com 3 posições por módulo e até 4 módulos conectados a um controlador via PC.

• Evita a formação de emulsões durante o processo.

• Permite o uso de uma variedade de solventes, como diclorometano, metanol e hexano.

• Utiliza menor volume de solvente, o que reduz os custos operacionais.

Ademais oferece a flexibilidade de otimizar muitos parâmetros para o melhor desempenho na recuperação e precisão dos analitos desejados.

• TurboVap^® II

É um equipamento utilizado para acelerar o processo de concentração e diminuir as impurezas nos analitos de interesse. A unidade fornece a evaporação paralela de até 6 amostras em copos de 50 ml ou 200 ml, com ou sem detecção de ponto final. Além disso, o design moderno incorpora muitos novos recursos direcionados ao cliente para facilitar o uso e expandir a funcionalidade. O TurboVap II ainda utiliza a tecnologia de corte de vórtice a gás patenteada, altamente eficiente, que é sinônimo da marca TurboVap.

O TurboVap II injeta nitrogênio em cada tubo por meio de bicos injetores removíveis e substituíveis na tampa. O equipamento controla a temperatura por meio de um banho, permite visualizar as amostras, ocupa pouco espaço e permite instalação em bancadas ou capelas. Além disso, resiste a ácidos e bases e é compatível com uma ampla variedade de solventes.

“Você pode utilizar o TurboVap II em outras áreas, como na extração de alimentos, água, solo e solventes ambientais.

Lembrando que você também pode adquirir seu equipamento por Importação Direta, contando com a experiência da Biovera na preparação da documentação em acordo com as normas da Aduana Brasileira.

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Por fim, ainda ficou com dúvidas quanto ao equipamento ou sobre as especificações? Entre em contato e fale com um de nossos especialistas.

REFERENCIAS

AN879, Concentrating a Suite of Semi-Volatile Compounds from EPA Method 625 Using the New Biotage TurboVap® II, Biotage, 2017.

BISSONNETTE, D.; Extraction of EPA Method 625.1 Semi-Volatile Analytes from Wastewater Using the Biotage® Horizon 5000, DryDisk® Solvent Drying System and TurboVap® II, Biotage, Salem, NH, USA, AN930, 2020.